Posizione comune (CE) n. 64/2003 definita dal Consiglio il 4 novembre 2003 in vista dell'adozione del regolamento (CE) n. .../2003 del Parlamento europeo del Consiglio, del ..., relativo ai detergenti
(2003/C 305 E/02)
(Testo rilevante ai fini del SEE)

IL PARLAMENTO EUROPEO E IL CONSIGLIO DELL'UNIONE EUROPEA,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea, in particolare l'articolo 95,
vista la proposta della Commissione(1),
visto il parere del Comitato economico e sociale europeo(2),
deliberando secondo la procedura di cui all'articolo 251 del trattato(3),
considerando quanto segue:
(1) La direttiva 73/404/CEE del Consiglio, del 22 novembre 1973, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai detergenti(4), la direttiva 73/405/CEE del Consiglio, del 22 novembre 1973, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di controllo della biodegradabilità dei tensioattivi anionici(5), la direttiva 82/242/CEE del Consiglio, del 31 marzo 1982, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di controllo della biodegradabilità dei tensioattivi non ionici(6), la direttiva 82/243/CEE del 31 marzo 1982 che modifica la direttiva 73/405/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai metodi di controllo della biodegradabilità dei tensioattivi anionici(7) e la direttiva 66/94/CEE del 10 marzo 1986 recante seconda modifica della direttiva 73/404/CEE concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai detergenti(8) hanno subito diverse e sostanziali modificazioni. È opportuno, per ragioni di chiarezza e razionalizzazione, procedere alla rifusione delle disposizioni in questione riunendolo in un solo testo. Anche la raccomandazione 89/542/CEE della Commissione, del 13 settembre 1989, relativa all'etichettatura dei prodotti detergenti e prodotti di pulizia(9) dovrebbe essere inclusa in tale testo.
(2) Poiché lo scopo del presente regolamento, ossia garantire il mercato interno dei detergenti, non può essere realizzato in misura sufficiente dagli Stati membri, in assenza di criteri tecnici comuni a tutta la Comunità e può, dunque, essere realizzato meglio a livello comunitario, la Comunità può intervenire, in base al principio di sussidiarietà sancito dall'articolo 5 del Trattato. Il presente regolamento si limita a quanto è necessario per conseguire tale scopo in ottemperanza al principio di proporzionalità enunciato nello stesso articolo. Un regolamento è lo strumento giuridico adeguato giacché impone direttamente ai fabbricanti requisiti precisi da attuare contemporaneamente e allo stesso modo in tutto il territorio comunitario. Nell'ambito della legislazione tecnica è necessaria un'applicazione uniforme in tutti gli Stati membri, che può essere garantita solo da un regolamento.
(3) È necessaria una nuova definizione dei detergenti per disciplinare gli usi equivalenti ed assicurare la coerenza con gli sviluppi a livello degli Stati membri.
(4) È necessario introdurre una definizione dei tensioattivi, assente nella attuale normativa.
(5) È importante dare una descrizione chiara e precisa dei pertinenti tipi di biodegradabilità.
(6) Le misure riguardo ai detergenti dovrebbero essere adottate per assicurare il funzionamento del mercato interno ed evitare restrizioni della concorrenza nella Comunità.
(7) Come conferma il Libro Bianco della Commissione sulla strategia per una politica futura in materia di sostanze chimiche, appropriate misure riguardo i detergenti dovrebbero garantire un livello elevato di protezione dell'ambiente, in particolare di quello acquatico.
(8) I detergenti sono già disciplinati da apposite disposizioni comunitarie in materia di fabbricazione, corretta manipolazione, uso ed etichettatura, in particolare dalla raccomandazione 89/542/CEE della Commissione e dalla raccomandazione 98/480/CE della Commissione, del 22 luglio 1998, sulla buona pratica ambientale relativa ai detersivi da bucato per uso domestico(10); la direttiva 1999/45/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 31 maggio 1999, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative degli Stati membri relative alla classificazione, all'imballaggio e all'etichettatura dei preparati pericolosi(11) si applica ai detergenti.

Common position (EC) No 64/2003 adopted by the Council on 4 November 2003 with a view to the adoption of a Regulation (EC) No .../2003 of the European Parliament and of the Council of ... on detergents
(2003/C 305 E/02)
(Text with EEA relevance)

THE EUROPEAN PARLIAMENT AND THE COUNCIL OF THE EUROPEAN UNION,
Having regard to the Treaty establishing the European Community, and in particular Article 95 thereof,
Having regard to the proposal from the Commission(1),
Having regard to the Opinion of the European Economic and Social Committee(2),
Acting in accordance with the procedure laid down in Article 251 of the Treaty(3),
Whereas:
(1) Council Directives 73/404/EEC of 22 November 1973 on the approximation of the laws of the Member States relating to detergents(4), Council Directive 73/405/EEC of 22 November 1973 on the approximation of the laws of the Member States relating to methods of testing the biodegradability of anionic surfactants(5), Council Directive 82/242/EEC of 31 March 1982 on the approximation of the laws of the Member States relating to methods of testing the biodegradability of non-ionic surfactants(6), Council Directive 82/243/EEC of 31 March 1982 amending Directives 73/405/EEC on the approximation of the laws of the Member States relating to methods of testing the biodegradability of anionic surfactants(7) and Council Directive 86/94/EEC of 10 March 1986 amending for the second time Directive 73/404/EEC on the approximation of the laws of the Member States relating to detergents(8), have been significantly amended on several occasions. It is desirable, for reasons of clarity and rationalisation, that the provisions in question should be recast by bringing them all together in a single text. Commission Recommendation 89/542/EEC(9), as regards labelling provisions concerning detergents and cleaning products, should also be included in the single text.
(2) Since the objective of this Regulation, to ensure the internal market in detergents, cannot be sufficiently achieved by the Member States, if there is no common technical criteria throughout the Community, and can therefore be better achieved at Community level, the Community may adopt measures, in accordance with the principle of subsidiarity as set out in Article 5 of the Treaty. In accordance with the principle of proportionality, as set out in that Article, this Regulation does not go beyond what is necessary in order to achieve that objective. A Regulation is the appropriate legal instrument as it imposes directly on manufacturers precise requirements to be implemented at the same time and in the same manner throughout the Community; in the area of technical legislation, uniformity of application in the Member States is needed, and this can only be guaranteed by a Regulation.
(3) A new definition for detergents is needed to cover equivalent uses and be in line with developments at Member State level.
(4) It is necessary to introduce a surfactant definition, which was lacking in the existing legislation.
(5) It is important to give a clear and precise description of the relevant types of biodegradability.
(6) Measures concerning detergents should be adopted to ensure the functioning of the internal market and avoid restricting the competition in the Community.
(7) As confirmed by the Commission White Paper on the strategy for a future Chemical Policy appropriate measures concerning detergents should ensure a high level of environmental protection, especially of the aquatic environment.
(8) Detergents are already subject to certain Community provisions concerning the manufacture, proper handling, usage and labelling, in particular with reference to Commission Recommendation 89/542/EEC and Commission Recommendation 98/480/EC of 22 July 1998 concerning good environmental practice for household laundry detergents(10). Directive 1999/45/EC of the European Parliament and of the Council of 31 May 1999 concerning the approximation of the laws, regulations and administrative provisions of the Member States relating to the classification, packaging and labelling of dangerous preparations(11) applies to detergents.

(9) Il cloruro di bis (alchile di sego idrogenato) dimetilammonio (DTDMAC) e il nonilfenolo (compresi i derivati etossilati APE) sono sostanze prioritarie per le attività di valutazione dei rischi a livello comunitario, conformemente al regolamento (CEE) n. 793/93 del Consiglio, del 23 marzo 1993, relativo alla valutazione e al controllo dei rischi presentati dalle sostanze esistenti(12), e pertanto, se necessario, si dovrebbero raccomandare e attuare opportune strategie per limitare i rischi di esposizione a tali sostanze nell'ambito di altre norme comunitarie.
(10) La normativa vigente sulla biodegradabilità dei tensioattivi presenti nei detergenti ha per oggetto unicamente la biodegradabilità primaria(13) e si applica solo ai tensioattivi anionici(14) e non ionici(15). Occorre pertanto sostituirla con una nuova normativa che tratti principalmente la biodegradabilità completa e risponda alle gravi preoccupazioni sollevate dalla potenziale tossicità e persistenza dei metaboliti.
(11) A tal fine è necessario introdurre una nuova serie di prove basate sulle norme EN ISO e sulle linee guida dell'OCSE, che disciplini la concessione di autorizzazioni dirette per l'immissione dei detergenti sul mercato.
(12) Allo scopo di garantire un livello elevato di protezione dell'ambiente, i detergenti che non soddisfano le prescrizioni di cui al presente regolamento non dovrebbero essere immessi sul mercato.
(13) Il 25 novembre 1999 il comitato scientifico della tossicità, dell'ecotossicità e dell'ambiente ha espresso un parere sulla biodegradabilità dei tensioattivi presenti nei detergenti e sulla pertinenza dei metodi di prova per il controllo normativo in questo ambito.
(14) I requisiti attualmente previsti riguardo alla biodegradabilità primaria dovrebbero essere mantenuti al secondo posto nella gerarchia, e integrati da una valutazione complementare dei rischi, per i tensioattivi che non superano le prove del tipo biodegradabilità completa. Inoltre i tensioattivi che non superano le prove della biodegradabilità primaria non dovrebbero ottenere un'autorizzazione all'immissione sul mercato mediante deroga.
(15) I requisiti relativi alla biodegradabilità primaria dovrebbero essere estesi a tutti i tensioattivi, in particolare a quelli cationici e anfoteri, consentendo al tempo stesso di effettuare analisi strumentali nei casi in cui non siano adatti i metodi analitici semispecifici.
(16) I metodi di prova per la determinazione della biodegradabilità e la registrazione degli elenchi di deroghe sono questioni tecniche che dovrebbero essere riviste alla luce degli sviluppi tecnici e scientifici e di quelli normativi.
(17) I metodi di prova dovrebbero produrre dati che diano garanzia sufficiente della biodegradabilità aerobica dei tensioattivi presenti nei detergenti.
(18) I metodi di prova della biodegradabilità dei tensioattivi presenti nei detergenti possono dare luogo a risultati variabili. In tali casi risulta necessario completarli con ulteriori valutazioni al fine di determinare i rischi che un loro uso continuato comporta.
(19) Dovrebbero essere inoltre fissate disposizioni per immettere sul mercato, in casi eccezionali, tensioattivi nei detergenti che non superano le prove di biodegradabilità completa, tenendo conto di tutte le informazioni pertinenti per garantire la tutela dell'ambiente e procedendo caso per caso.
(20) Le misure necessarie per l'attuazione del presente regolamento sono adottate secondo la decisione 1999/468/CE del Consiglio, del 28 giugno 1999, recante modalità per l'esercizio delle competenze di esecuzione conferite alla Commissione(16).

(9) Ditallow-dimethyl-ammonium-chloride (DTDMAC) and Nonylphenol (including ethoxylates derivatives-APEs) are priority substances undergoing at Community level Risk Assessment activities, in accordance with Council Regulation (EEC) No 793/93 of 23 March 1993 on the evaluation and control of the risks of existing substances(12), and if necessary adequate strategies to limit the risks of exposure to these substances should therefore be recommended and implemented in the framework of other Community provisions.
(10) The existing legislation on biodegradability of surfactants in detergents only covers primary biodegradability(13) and it is only applicable to anionic(14) and non-ionic(15) surfactants; therefore it should be replaced by new legislation, which lays the main emphasis on ultimate biodegradability and meets the important concerns related to the potential toxicity of persistent metabolites.
(11) This requires the introduction of a new set of tests based on EN ISO standards and OECD guidelines, which governs the granting of direct permission for placing detergents on the market.
(12) To provide a high level of protection of the environment, detergents not fulfilling requirements laid down by this Regulation should not be placed on the market.
(13) On 25 November 1999 the Scientific Committee on Toxicity, Ecotoxicity and the Environment has issued an opinion on biodegradability of surfactants in detergents and relevance of test-methods for regulatory control in this area.
(14) The existing requirements regarding primary biodegradability should be maintained on a second hierarchy level and supplemented by a complementary risk assessment, for those surfactants failing ultimate biodegradability tests; furthermore surfactants failing primary biodegradability tests should not obtain marketing authorisation by way of derogation.
(15) The primary biodegradability requirements should be extended to all surfactants, in particular cationic and amphoteric, whilst allowing the possibility of applying instrumental analyses in those cases in which semi-specific analytical methods are not suitable.
(16) The determination of biodegradability test-methods and the record-keeping of lists of derogations are technical matters and should be revised taking into account technical and scientific developments as well as regulatory developments.
(17) Test-methods should produce data that give sufficient assurance of aerobic biodegradability of surfactants in detergents.
(18) Methods to test biodegradability of surfactants in detergents may produce variable results. In such cases they should be complemented by additional assessments in order to determine the risks of continued use.
(19) Provisions should also be set out to place on the market in exceptional cases surfactants in detergents failing ultimate biodegradability tests and this should take place on the basis of all relevant information to ensure environmental protection and on a case by case basis.
(20) The measures necessary for the implementation of this Regulation should be adopted in accordance with Council Decision 1999/468/EC of 28 June 1999 laying down the procedures for the exercise of implementing powers conferred on the Commission(16).

(21) È opportuno ricordare che altre disposizioni legislative orizzontali sono applicabili ai tensioattivi presenti nei detergenti, in particolare la direttiva 76/769/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976 concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative degli Stati membri relative alle restrizioni in materia di immissione sul mercato e di uso di talune sostanze e preparati pericolosi(17), in base alla quale potrebbero essere vietati o limitati l'immissione sul mercato e l'uso di talune sostanze pericolose di cui al presente regolamento, la direttiva 67/548/CEE del Consiglio, del 27 giugno 1967, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative alla classificazione, all'imballaggio e all'etichettatura delle sostanze pericolose(18), la direttiva 93/67/CEE della Commissione, del 20 luglio 1993, che stabilisce i principi per la valutazione dei rischi per l'uomo e per l'ambiente delle sostanze notificate ai sensi della direttiva 67/548/CEE del Consiglio(19), il regolamento (CEE) n. 793/93, nonché il regolamento (CE) n. 1488/94 della Commissione, del 28 giugno 1994, che stabilisce i principi per la valutazione dei rischi per l'uomo e per l'ambiente delle sostanze esistenti(20), la direttiva 98/8/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 febbraio 1998, relativa all'immissione sul mercato dei biocidi(21), la direttiva 87/18/CEE Consiglio, del 18 dicembre 1986, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative all'applicazione dei principi di buone prassi di laboratorio e al controllo della loro applicazione per le prove sulle sostanze chimiche(22) la direttiva 88/320/CEE del Consiglio, del 7 giugno 1988, concernenti l'ispezione e la verifica della buona prassi di laboratorio (BPL)(23) e la direttiva 86/609/CEE del Consiglio, del 24 novembre 1986, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative degli Stati membri relative alla protezione degli animali utilizzati a fini sperimentali o ad altri fini scientifici(24).
(22) Il fabbricante dovrebbe astenersi dall'immettere sul mercato detergenti non conformi alle disposizioni del presente regolamento e dovrebbe tenere a disposizione delle autorità nazionali i relativi fascicoli tecnici per tutte le sostanze e i preparati da esso disciplinati. Questo dovrebbe applicarsi anche ai tensioattivi che non hanno superato le prove di cui all'allegato III.
(23) I fabbricanti dovrebbero poter chiedere una deroga e la Commissione dovrebbe poterla concedere conformemente alla procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.
(24) Le autorità competenti degli Stati membri dovrebbero poter applicare misure di controllo ai detergenti presenti sul mercato, ma dovrebbero evitare di ripetere le prove effettuate da laboratori competenti.
(25) È necessario mantenere in vigore le disposizioni in materia di etichettatura, incluse quelle contenute nella raccomandazione 89/542/CEE che sono comprese nel presente regolamento al fine di conseguire l'obiettivo dell'aggiornamento delle norme in materia di detergenti. Dovrebbe essere introdotta un'etichettatura specifica per informare i consumatori delle sostanze aromatiche e degli agenti conservanti presenti nei detergenti. Il personale medico dovrebbe poter ottenere dal fabbricante, su richiesta, l'elenco completo di tutti gli ingredienti di un detergente per poter analizzare se esiste un legame causale fra lo sviluppo di una reazione allergica e l'esposizione a una particolare sostanza chimica, e gli Stati membri dovrebbero aver la facoltà di prescrivere che tale lista sia inoltre messa a disposizione di un determinato ente pubblico incaricato di fornire tali informazioni al personale medico.
(26) Quanto precede richiede una nuova normativa che sostituisca quella attualmente in vigore. Gli Stati membri possono tuttavia continuare ad applicare le normative vigenti per un determinato periodo.
(27) Gli allegati tecnici del presente regolamento dovrebbero essere adattati in base alla procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.
(28) I detergenti conformi al presente regolamento dovrebbero essere autorizzati all'immissione sul mercato fatte salve le altre disposizioni comunitarie pertinenti.
(29) È necessaria una clausola di salvaguardia per garantire la protezione dell'uomo e dell'ambiente contro i rischi non previsti dei detergenti.
(30) Le prove di biodegradabilità dei tensioattivi dovrebbero essere realizzate in laboratori conformi a una norma riconosciuta a livello internazionale, ossia la norma EN/ISO/IEC/17025, o ai principi della buona prassi di laboratorio. Non sarebbe giustificato chiedere l'applicazione di quest'ultimo requisito ai tensioattivi esistenti, nella misura in cui le prove per essi disponibili sono state realizzate prima dell'entrata in vigore di detta norma e continuano ad offrire un livello comparabile di qualità scientifica.
(31) Le questioni relative alla biodegradazione anaerobica, alla biodegradazione dei principali ingredienti organici non tensioattivi dei detergenti e al contenuto di fosfati che non sono contemplate in questo regolamento, dovrebbero essere esaminate dalla Commissione e, qualora necessario, dovrebbe essere presentata una proposta al Parlamento europeo e al Consiglio.
(32) Le cinque direttive e la raccomandazione della Commissione di cui al considerando 1, sostituite dal presente regolamento, dovrebbero pertanto essere abrogate,

(21) It is appropriate to recall that other horizontal legislation is applicable to detergent surfactants, in particular Council Directive 76/769/EEC of 27 July 1976 on the approximation of the laws, regulations and administrative provisions of the Member States relating to restrictions on the marketing and use of certain dangerous substances and preparations(17) by which the marketing and use of dangerous substances covered by this Regulation might be banned or restricted, Council Directive 67/548/EEC of 27 June 1967 on the approximation of laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances(18), Commission Directive 93/67/EEC of 20 July 1993, laying down the principles on assessment of risks to man and the environment of substances notified in accordance with Council Directive 67/548/EEC(19), Regulation (EEC) No 793/93, and Commission Regulation (EC) No 1488/94 of 28 June 1994 laying down the principles for the assessment of risks to man and the environment of existing substances(20), Directive 98/8/EC of the European Parliament and of the Council of 16 February 1998 concerning the placing of biocidal products on the market(21), Council Directive 87/18/EEC of 18 December 1986 on the harmonisation of laws, regulations and administrative provisions relating to the application of the principles of good laboratory practice and the verification of their application for tests on chemical substances(22), Council Directive 88/320/EEC of 7 June 1988 on the inspection and verification of good laboratory practice (GLP)(23) and Council Directive 86/609/EEC of 24 November 1986 on the approximation of laws, regulations and administrative provisions of the Member States regarding the protection of animals used for experimental and other scientific purposes(24).
(22) It should be the responsibility of manufacturers to refrain from marketing detergents not complying with this Regulation and to have at the disposal of the national authorities the technical files for all substances and preparations covered by this Regulation; this should also apply to surfactants that have failed to pass the tests mentioned in Annex III.
(23) Manufacturers should be able to request a derogation from the Commission, which should have the possibility to grant such derogation in accordance with the procedure referred to in Article 12(2).
(24) Member States' competent authorities should be able to apply control measures to detergents on the market, but should avoid repeating tests made by the competent laboratories.
(25) The existing labelling provisions for detergents should be continued, including those in Recommendation 89/542/EEC, which are included in this Regulation in order to fulfil the objective of modernising the rules on detergents. Specific labelling is introduced to inform consumers about fragrance substances and preservation agents that are present in detergents. Medical personnel should be able to obtain from the manufacturer upon request a full listing of all ingredients of a detergent to assist them investigate whether a causal link exists between the development of an allergic response and exposure to a particular chemical substance, and Member States should be able to require that such a listing is also made available to a specific public body designated to provide this information to medical personnel.
(26) All the above points call for new legislation replacing the existing legislation; however, for a certain period, Member States can continue to apply their existing laws.
(27) The technical Annexes to this Regulation should be adapted in accordance with the procedure referred to in Article 12(2).
(28) Detergents complying with this Regulation should be allowed to be placed on the market without prejudice to other relevant Community provisions.
(29) In order to ensure the protection of man and the environment from unforeseen risks of detergents, a safeguard clause is needed.
(30) The tests specified for the biodegradability of surfactants should be carried out in laboratories meeting an internationally recognised standard, namely EN/ISO/IEC/17025 or the principles of good laboratory practice; it would not be justified to ask for the application of this latter requirement to existing surfactants to the extent that the available tests on them had been performed before the entering into force of the above standard and still provide a comparable level of scientific quality.
(31) The issues relating to anaerobic biodegradation, the biodegradation of the main non-surfactant organic detergent ingredients, and phosphate content, which are not dealt with in this Regulation should be examined by the Commission and, where this is justified, a proposal should be presented to the European Parliament and the Council.
(32) The five Directives and the Commission Recommendation mentioned in recital (1) which are replaced by this Regulation should be repealed,

HANNO ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:

Articolo 1
Finalità e ambito di applicazione
1. Il presente regolamento stabilisce norme atte a conseguire la libera circolazione dei detergenti e dei tensioattivi per detergenti nel mercato interno e a garantire, nel contempo, un elevato livello di protezione dell'ambiente e della salute umana.
2. A tal fine, il presente regolamento armonizza le seguenti norme per l'immissione sul mercato dei detergenti e dei tensioattivi per detergenti:
- la biodegradabilità dei tensioattivi presenti nei detergenti;
- restrizioni o divieti da imporre sui tensioattivi in base alla biodegradabilità;
- l'etichettatura addizionale dei detergenti, compresi le fragranze allergizzanti, e
- le informazioni che i produttori devono mettere a disposizione delle autorità competenti e del personale medico degli Stati membri.

Articolo 2
Definizioni
Ai fini del presente regolamento si intende per:
1) "detergente": qualsiasi sostanza o preparato contenente saponi e/o altri tensioattivi destinato ad attività di lavaggio e pulizia. I detergenti possono essere in qualsiasi forma (liquido, polvere, pasta, barre, pani, pezzi e soggetti ottenuti a stampo, ecc.) ed essere commercializzati e utilizzati a livello domestico, istituzionale, o industriale.
Altri prodotti considerati detergenti sono:
- "preparazione ausiliaria per lavare" destinata all'ammollo (prelavaggio), al risciacquo o al candeggio di indumenti, biancheria da casa, ecc.;
- "ammorbidente per tessuti" destinato a modificare i tessuti al tatto in processi complementari al loro lavaggio;
- "preparazione per pulire" destinata ai prodotti generali per la pulizia domestica e/o ad altri prodotti di pulizia per le superfici (ad es. materiali, prodotti, macchine, apparecchi meccanici, mezzi di trasporto e attrezzature connesse, strumenti, apparecchi, ecc.);
- "altre preparazioni per pulire e lavare" destinate a tutte le altre attività di lavaggio e pulizia;
2) "lavaggio": la pulizia di indumenti, tessuti, piatti ed altre superfici dure;
3) "pulizia": l'attività definita dalla norma EN ISO 862;
4) "sostanza": elementi chimici e loro componenti allo stato naturale o ottenuti mediante un processo di produzione, compresi gli additivi necessari a conservare la stabilità dei prodotti e le impurità derivanti dal processo utilizzato, ma esclusi i solventi che possono essere separati senza ripercussioni sulla stabilità della sostanza o modifiche della sua composizione;
5) "preparato": miscela o soluzione costituita da due o più sostanze;
6) "tensioattivo": qualsiasi sostanza organica e/o preparato utilizzato nei detergenti dotato di proprietà tensioattive. Consiste di uno o più gruppi idrofili e di uno o più gruppi idrofobi di natura e dimensioni tali da consentire la diminuzione della tensione superficiale dell'acqua, la formazione di monostrati di spandimento o di assorbimento all'interfaccia acqua/aria, la formazione di emulsioni e/o di microemulsioni e/o la formazione di micelle, e l'assorbimento alle interfacce acqua/solido;
7) "biodegradazione primaria": la modifica strutturale (trasformazione) di un tensioattivo da parte di microrganismi che ne provoca la perdita delle proprietà tensioattive a causa della degradazione della sostanza madre e la conseguente perdita della proprietà tensioattiva, come misurato nei metodi di prova elencati nell'allegato II;
8) "biodegradazione aerobica completa": il livello di biodegradazione ottenuto quando un tensioattivo viene eliminato completamente dai microrganismi in presenza di ossigeno che ne provocano la scomposizione in biossido di carbonio, acqua e sali minerali di qualsiasi altro elemento presente (mineralizzazione), come misurato nei metodi di prova elencati nell'allegato III, e nuove componenti cellulari microbiche (biomassa);
9) "immissione sul mercato": l'introduzione di un detergente o di un tensioattivo per detergenti nel mercato comunitario, che comporta la messa a disposizione a terzi, dietro pagamento o meno. L'importazione nel territorio doganale comunitario viene considerata come immissione sul mercato;

HAVE ADOPTED THIS REGULATION:

Article 1
Objectives and scope
1. This Regulation establishes rules designed to achieve the free movement of detergents and surfactants for detergents in the internal market while, at the same time, ensuring a high degree of protection of the environment and human health.
2. For this purpose, this Regulation harmonises the following rules for the placing on the market of detergents and of surfactants for detergents:
- the biodegradability of surfactants in detergents;
- restrictions or bans on surfactants on grounds of biodegradability;
- the additional labelling of detergents, including fragrance allergens and
- the information that manufacturers must hold at the disposal of the Member States competent authorities and medical personnel.

Article 2
Definitions
For the purpose of this Regulation:
1. "Detergent" means any substance or preparation containing soaps and/or other surfactants intended for washing and cleaning processes. Detergents may be in any form (liquid, powder, paste, bar, cake, moulded piece, shape, etc.) and marketed for or used in household, or institutional or industrial purposes.
Other products to be considered as detergents are:
- "Auxiliary washing preparation", intended for soaking (pre-washing), rinsing or bleaching clothes, household linen, etc.;
- "Laundry fabric-softener", intended to modify the feel of fabrics in processes which are to complement the washing of fabrics;
- "Cleaning preparation", intended for domestic all purposes cleaners and/or other cleaning of surfaces (e.g.: materials, products, machinery, mechanical appliances, means of transport and associated equipment, instruments, apparatus, etc.);
- "Other cleaning and washing preparations", intended for any other washing and cleaning processes.
2. "Washing" means the cleaning of laundry, fabrics, dishes and other hard surfaces.
3. "Cleaning" has the meaning defined by EN ISO 862.
4. "Substance" means chemical elements and their compounds in the natural state or obtained by any production process, including any additive necessary to preserve the stability of the products and any impurity deriving from the process used, but excluding any solvent which may be separated without affecting the stability of the substance or changing its composition.
5. "Preparation" means mixture or solution composed of two or more substances.
6. "Surfactant" means any organic substance and/or preparation used in detergents, which has surface-active properties and which consists of one or more hydrophilic and one or more hydrophobic groups of such a nature and size that it is capable of reducing the surface tension of water, and of forming spreading or adsorption monolayers at the water-air interface, and of forming emulsions and/or microemulsions and/or micelles, and of adsorption at water-solid interfaces.
7. "Primary biodegradation" means the structural change (transformation) of a surfactant by micro-organisms resulting in the loss of its surface-active properties due to the degradation of the parent substance and consequential loss of the surface-active property as measured by test methods listed in Annex II.
8. "Ultimate aerobic biodegradation" means the level of biodegradation achieved when the surfactant is totally used by micro-organisms in the presence of oxygen resulting in its breakdown to carbon dioxide, water and mineral salts of any other elements present (mineralisation), as measured by test methods listed in Annex III, and new microbial cellular constituents (biomass).
9. "Placing on the market" means introducing onto the Community market, thereby making available to third parties, whether in exchange for payment or not. Import into the Community customs territory shall be deemed to be placing on the market.

10) "fabbricante": la persona fisica o giuridica responsabile dell'immissione sul mercato di un detergente o di un tensioattivo per detergenti; in particolare, è considerato fabbricante il produttore, l'importatore, l'imballatore che lavora per conto proprio o qualsiasi persona che modifichi le caratteristiche di un detergente o di un tensioattivo per detergenti o ne crei o modifichi l'etichettatura. Tranne nel caso in cui intervenga come importatore, non è considerato fabbricante un distributore che non modifichi le caratteristiche, l'etichettatura o l'imballaggio di un detergente o di un tensioattivo per detergenti;
11) "personale medico": un medico iscritto all'ordine o una persona che lavora sotto la direzione di un medico iscritto all'ordine, preposto a fornire cure a pazienti, formulare diagnosi o somministrare terapie, e tenuto al segreto professionale;
12) "detergente per pulizia industriale e istituzionale": un detergente per attività di lavaggio e pulizia al di fuori dell'ambito domestico, svolte da personale specializzato con l'uso di prodotti specifici.

Articolo 3
Immissione sul mercato
1. I detergenti e i tensioattivi per detergenti di cui all'articolo 1, al momento della loro immissione sul mercato, sono conformi alle condizioni, alle caratteristiche e ai limiti stabiliti dal presente regolamento e dai suoi allegati e, ove necessario, alla direttiva 98/8/CE e ad ogni altra normativa comunitaria pertinente. I tensioattivi che sono anche sostanze attive ai sensi della direttiva 98/8/CE e vengono utilizzati come disinfettanti non sono soggetti alle disposizioni degli allegati II, III, IV e VIII del presente regolamento a condizione che:
a) siano elencati nell'allegato I o nell'allegato I A della direttiva 98/8/CE, o
b) siano costituenti di biocidi autorizzati a norma dell'articolo 15, della direttiva 98/8/CE, o
c) siano costituenti di biocidi autorizzati conformemente alle norme transitorie o in base al programma di lavoro decennale di cui all'articolo 16 della direttiva 98/8/CE.
Tali tensioattivi sono invece considerati disinfettanti e i detergenti di cui costituiscono gli ingredienti sono soggetti alle disposizioni per l'etichettatura dei disinfettanti di cui all'allegato VII A del presente regolamento.
2. I fabbricanti di detergenti e/o tensioattivi per detergenti devono essere stabiliti nella Comunità.
3. I fabbricanti sono responsabili della conformità dei detergenti e/o dei tensioattivi per detergenti alle disposizioni del presente regolamento e dei suoi allegati.

Articolo 4
Limitazioni in base alla biodegradabilità dei tensioattivi
1. Conformemente al presente regolamento, i tensioattivi e i detergenti contenenti tensioattivi che soddisfano i criteri di biodegradazione aerobica completa stabiliti nell'allegato III possono essere immessi sul mercato senza ulteriori limitazioni in relazione alla biodegradabilità.
2. Se un detergente contiene tensioattivi per i quali il livello di biodegradazione aerobica completa è inferiore a quanto stabilito nell'allegato III, i fabbricanti di detergenti per pulizia industriale e istituzionale contenenti tensioattivi e/o di tensioattivi per detergenti per pulizia industriale e istituzionale possono chiedere una deroga. Le richieste di deroga vanno effettuate e decise in conformità delle disposizioni degli articoli 5, 6 e 9.
3. Il livello di "biodegradabilità primaria" è misurato per tutti i tensioattivi per detergenti che non superano le prove di "biodegradazione aerobica completa". Nessuna deroga può essere concessa ai tensioattivi per detergenti per i quali il livello di "biodegradabilità primaria" è inferiore a quanto stabilito nell'allegato II.

10. "Manufacturer" means the natural or legal person responsible for placing a detergent or a surfactant for a detergent on the market; in particular, a producer, an importer, a packager working for his own account, or any person changing the characteristics of a detergent or of a surfactant for a detergent, or creating or changing the labelling thereof, shall be deemed to be a manufacturer. A distributor who does not change the characteristics, labelling or packaging of a detergent, or of a surfactant for a detergent, shall not be deemed to be a manufacturer, except where he acts as an importer.
11. "Medical personnel" means a registered medical practitioner, or a person working under the direction of a registered medical practitioner, acting to provide patient care, make a diagnosis, or administer treatment and who is bound by professional confidentiality.
12. "Industrial and institutional detergent" means a detergent for washing and cleaning outside the domestic sphere, carried out by specialised personnel using specific products.

Article 3
The placing on the market
1. When placed on the market, detergents and surfactants for detergents referred to in Article 1, shall conform with the conditions, characteristics and limits laid down in this Regulation and its Annexes and, where relevant, with Directive 98/8/EC and with any other relevant Community legislation. Surfactants that are also active substances within the meaning of Directive 98/8/EC and that are used as disinfectants are exempt from the provisions of Annexes II, III, IV and VIII of this Regulation provided:
(a) they are listed in Annex I or I A of Directive 98/8/EC, or
(b) they are constituents of biocidal products authorised under Article 15(1) or 15(2) of Directive 98/8/EC, or
(c) they are constituents of biocidal products allowed under the transitional measures or subject to the 10 year Work Programme provided for in Article 16 of Directive 98/8/EC.
Instead, such surfactants are deemed to be disinfectants and the detergents of which they are ingredients are subject to the labelling provisions for disinfectants of Annex VII A.
2. Manufacturers of detergents and/or of surfactants for detergents shall be established within the Community.
3. Manufacturers shall be responsible for the conformity of detergents and/or of surfactants for detergents with the provisions of this Regulation and its Annexes.

Article 4
Limitations based on the biodegradability of surfactants
1. Under this Regulation, surfactants and detergents containing surfactants that meet the criteria for ultimate aerobic biodegradation as laid down in Annex III may be placed on the market without further limitations relating to biodegradability.
2. If a detergent contains surfactants for which the level of ultimate aerobic biodegradation is less than that stipulated in Annex III, manufacturers of industrial or institutional detergents containing surfactants, and/or of surfactants for industrial or institutional detergents may ask for derogation. Requests for derogation shall be made and decided in accordance with Articles 5, 6 and 9.
3. The level of "primary biodegradability" shall be measured for all surfactants in detergents failing ultimate aerobic biodegradation tests. Detergent surfactants, for which the level of "primary biodegradability" is less than that stipulated in Annex II, shall not be granted derogation.

Articolo 5
Concessione di deroghe
1. I fabbricanti che chiedono una deroga presentano una richiesta a tal fine alla autorità competente dello Stato membro interessato, di cui all'articolo 8, paragrafo 1, e alla Commissione, fornendo le informazioni relative ai criteri di cui all'articolo 6, paragrafo 1. Gli Stati membri possono chiedere una deroga, previo pagamento di una tariffa all'autorità competente dello Stato membro. Siffatte tariffe, se previste, sono applicate in modo non discriminatorio e non superano i costi inerenti all'espletamento della domanda.
2. Le richieste di deroga sono accompagnate da un fascicolo tecnico contenente tutte le informazioni e i documenti giustificativi per valutare la sicurezza in relazione all'uso specifico di tensioattivi nei detergenti che non rispettano i limiti di biodegradabilità, come stabilito dall'allegato III.
Oltre ai risultati delle prove di cui all'allegato III, il fascicolo tecnico contiene informazioni e i risultati delle prove di cui agli allegati II e IV.
Le prove stabilite nell'allegato IV (punto 4) sono effettuate in base ad un approccio graduale. L'approccio graduale sarà definito in un documento tecnico di orientamento adottato conformemente alla procedura dell'articolo 12, paragrafo 2. Tale documento di orientamento specificherà anche, se necessario, le prove per le quali dovrebbero essere applicati i principi della buona prassi di laboratorio.
3. Le autorità competenti degli Stati membri che ricevono le richieste di deroga in conformità dei paragrafi 1 e 2 di cui sopra esaminano le richieste, valutano la loro rispondenza alle condizioni previste per le deroghe e informano la Commissione dei risultati entro sei mesi dalla ricezione della richiesta completa.
Inoltre, qualora si dimostri necessario per la valutazione dei possibili rischi derivanti da una determinata sostanza e/o preparato, le autorità nazionali competenti dello Stato membro richiedono entro tre mesi dalla ricezione della domanda ulteriori informazioni e prove di verifica e/o di conferma relative alle sostanze e/o ai preparati o ai prodotti di trasformazione di queste ultime loro notificati o su cui abbiano ricevuto informazioni ai sensi del presente regolamento. Il periodo chiesto per la valutazione del fascicolo da parte dell'autorità competente dello Stato membro decorrerà solo dopo il completamento del fascicolo con le informazioni supplementari. Qualora le informazioni richieste non siano fornite entro dodici mesi, la richiesta è considerata incompleta e quindi non valida. In tal caso non si applica l'articolo 6, paragrafo 2.
4. La Commissione può concedere una deroga in conformità della procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2. Se necessario, prima della concessione della deroga, la Commissione procede a una valutazione aggiuntiva degli aspetti indicati al paragrafo 3. Essa adotta la propria decisione entro dodici mesi dalla ricezione della valutazione da parte dello Stato membro, fatto salvo il caso di cui all'articolo 5, paragrafi 4 e 6, della decisione 1999/468/CE, per il quale il suddetto periodo è di diciotto mesi.
5. Tali deroghe possono consentire, limitare o severamente ridurre l'immissione sul mercato nonché l'uso dei tensioattivi quali ingredienti dei detergenti, a seconda dei risultati delle valutazioni complementari dei rischi definite all'allegato IV. Possono comprendere un periodo di transizione per l'immissione sul mercato e l'uso dei tensioattivi quali ingredienti nei detergenti.
6. La Commissione pubblica l'elenco dei tensioattivi che hanno ottenuto una deroga con le relative condizioni e limitazioni d'uso, conformemente all'allegato V.

Articolo 6
Rifiuto di concedere una deroga
1. La Commissione può prendere in considerazione di rifiutare di concedere una deroga in conformità della procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2 e in base ai seguenti criteri:
- l'uso in volumi elevati;
- l'uso in applicazioni molto dispersive, invece dell'uso in applicazioni scarsamente dispersive;
- i vantaggi socio-economici sono insufficienti rispetto all'impatto sulla salute dell'uomo e sull'ambiente.
2. Fino a quando la Commissione non ha deciso su una richiesta di deroga, il tensioattivo in questione potrà continuare ad essere immesso sul mercato e utilizzato a condizione che il fabbricante possa dimostrare che esso era già presente sul mercato comunitario alla data di entrata in vigore del presente regolamento e che la richiesta di deroga è stata presentata nei due anni successivi a quella data.
3. La Commissione può rifiutare di concedere una deroga per un tensioattivo entro dodici mesi dalla ricezione della valutazione di cui all'articolo 5, paragrafo 3, a cura dello Stato membro, fatto salvo il caso dell'articolo 5, paragrafi 4 e 6, della decisione 1999/468/CE, per il quale il periodo è di diciotto mesi. Essa può fissare un periodo di transizione durante il quale l'immissione sul mercato e l'uso del tensioattivo in questione viene gradualmente eliminato. Tale periodo di transizione non deve superare i due anni a decorrere dalla data della decisione della Commissione.
4. La Commissione pubblica nell'allegato VI l'elenco dei tensioattivi individuati come non conformi con il presente regolamento.

Article 5
Granting of derogation
1. The request by a manufacturer for derogation shall be made by sending an application to the competent authority of the Member State concerned, referred to in Article 8(1), and to the Commission, providing evidence relating to the criteria mentioned under Article 6(1). Member States can make the request for derogation dependent upon the payment to the Member State competent authority of a fee. Such fees, if any, shall be levied in a non-discriminatory way and shall not exceed the cost of processing the application.
2. Applications shall include a technical file supplying all the information and justifications necessary for evaluating the safety aspects related to the specific use of surfactants in detergents failing to comply with the biodegradability limits, as set out in Annex III.
In addition to the results of tests stipulated in Annex III, the technical file shall include information and results of tests, as stipulated in Annexes II and IV.
The tests laid down in Annex IV point 4 shall be carried out on the basis of a tiered approach. The tiered approach will be defined in a technical guidance document to be adopted in accordance with the procedure of Article 12(2). This guidance document will also specify, where appropriate, those tests for which the principles of good laboratory practice should be applied.
3. The competent authority of the Member State, receiving applications for derogation according to paragraphs 1 and 2, shall examine the requests, evaluate their compliance with the conditions for derogation and inform the Commission about the results within six months of receiving the complete application.
If the competent authority of the Member State deems it necessary, for the evaluation of the risk which may be caused by a substance and/or a preparation, it shall ask, within three months of receiving the application, for further information, verification and/or confirmatory tests concerning these substances and/or preparations or their transformation products, of which they have been notified or have received information under this Regulation. The time period for the evaluation of the dossier by the competent authority of the Member State will start only after the dossier is completed with the additional information. If the requested information is not provided within 12 months, the application shall be considered incomplete and thus invalid. In such a case Article 6(2) shall not apply.
4. The Commission may grant derogation in accordance with the procedure referred to in Article 12(2). If necessary, before granting derogation the Commission shall evaluate further the matters indicated in paragraph 3. It shall take its decision within 12 months of receiving the evaluation from the Member State, except in the case of Article 5(4) and (6) of Decision 1999/468/EC where the period shall be 18 months.
5. Such derogations may allow, limit or severely restrict the placing on the market and the use of surfactants as ingredients in detergents, depending on the results of the complementary risk assessment, as defined in Annex IV. They may include a phase-out period for placing on the market and the use of surfactants as ingredients in detergents.
6. The Commission shall publish the list of surfactants that have obtained derogation, with the corresponding conditions or limitations of use, as provided in Annex V.

Article 6
Refusal of derogation
1. Where the Commission considers refusing to grant a derogation, it shall do so in accordance with the procedure referred to in Article 12(2), and on the basis of the following criteria:
- use in high volumes;
- use in wide-dispersive applications, rather than in low-dispersive applications;
- socio-economic benefits do not outweigh the impact on human health and the environment.
2. As long as the Commission has not decided on a request for derogation, the placing on the market and use of the surfactant in question may be maintained, provided the manufacturer can show that the surfactant was already in use on the Community market at the date of entry into force of this Regulation and that the request for derogation was made within two years from that date.
3. If the Commission refuses to grant a derogation, it shall do so within 12 months of receiving from a Member State the evaluation mentioned in Article 5(3), except in the case of Article 5(4) and (6) of Decision 1999/468/EC where the period shall be 18 months. It may set a transitional period during which the placing on the market and use of the surfactant in question shall be phased-out. This transitional period shall not exceed two years from the date of the Commission Decision.
4. The Commission shall publish in Annex VI the list of surfactants that have been identified as not complying with this Regulation.

Articolo 7
Prove dei tensioattivi
Tutte le prove di cui agli articoli 3 e 4 e agli allegati II, III, IV e VIII vengono effettuate in conformità delle norme di cui all'allegato I.1 e in conformità dei requisiti in materia di prove previsti all'articolo 10, paragrafo 5, del regolamento (CEE) n. 793/93. A tal fine è sufficiente applicare le norme EN ISO/IEC o i principi della buona prassi di laboratorio tranne che per le prove per cui i principi della buona prassi di laboratorio sono stati resi obbligatori. Qualora i tensioattivi vengano utilizzati in detergenti immessi sul mercato prima dell'entrata in vigore della suddetta norma, le prove esistenti effettuate utilizzando le migliori conoscenze scientifiche disponibili e a un livello comparabile a quello delle norme di cui all'allegato I possono essere accettate caso per caso. Il fabbricante o lo Stato membro possono presentare alla Commissione i casi oggetto di dubbio o di controversia. Una decisione viene presa secondo la procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.

Articolo 8
Obblighi degli Stati membri
1. Gli Stati membri designano la o le autorità competenti responsabili della comunicazione e dello scambio delle informazioni relative alla gestione del presente regolamento e comunicano alla Commissione la loro denominazione e l'indirizzo completo.
2. Ogni Stato membro notifica agli altri Stati membri e alla Commissione l'elenco dei laboratori approvati, con la loro denominazione completa e l'indirizzo, competenti e autorizzati ad effettuare le prove richieste dal presente regolamento. Gli Stati membri dimostrano la competenza dei suddetti laboratori in conformità dello standard EN ISO/IEC 17025 di cui all'allegato I.1. Tale requisito è considerato soddisfatto se lo Stato membro ha accertato che i laboratori rispettino i principi della buona prassi di laboratorio conformemente all'articolo 2 della direttiva 88/320/CEE.
3. Qualora l'autorità competente di uno Stato membro abbia motivo di credere che un laboratorio approvato non possiede le competenze di cui al suddetto paragrafo 2, essa presenta la questione al comitato di cui all'articolo 12. Se la Commissione decide che il laboratorio non possiede le competenze necessarie, il nome del laboratorio approvato viene ritirato dall'elenco di cui al paragrafo 4. In tal caso si applica l'articolo 15, paragrafo 2, fatto salvo il caso di laboratori che asseriscono di essere conformi con i requisiti della buona prassi di laboratorio e ai quali non si applichino le disposizioni di non conformità di cui agli articoli 5 e 6 della direttiva 88/320/CEE.
4. La Commissione pubblica annualmente gli elenchi delle autorità competenti di cui al paragrafo 1 e dei laboratori approvati di cui al paragrafo 2 nella Gazzetta ufficiale dell'Unione europea nella misura in cui siano intervenute modifiche.

Articolo 9
Informazioni date dai fabbricanti
1. Senza pregiudicare quanto previsto all'articolo 17 della direttiva 1999/45/CE i fabbricanti che immettono sul mercato le sostanze e/o i preparati contemplate dal presente regolamento tengono a disposizione delle autorità competenti degli Stati membri:
- le informazioni su uno o più risultati delle prove di cui all'allegato III;
- per i tensioattivi che non hanno superato le prove di cui all'allegato III e per i quali è stata presentata una richiesta di deroga come indicato nell'articolo 5:
i) un fascicolo tecnico sui risultati delle prove come stabilito all'allegato II;
ii) un fascicolo tecnico sui risultati delle prove e sulle informazioni come stabilito all'allegato IV.
2. Quando le sostanze e/o i preparati di cui al presente regolamento sono immessi sul mercato, il fabbricante è responsabile della corretta realizzazione delle prove di cui sopra. Egli tiene inoltre a disposizione la documentazione sulle prove effettuate per dimostrare la conformità al presente regolamento nonché la facoltà di beneficiare dei diritti di proprietà relativi ai risultati delle prove quando questi non siano di dominio pubblico.
3. I fabbricanti che immettono sul mercato i preparati di cui al presente regolamento mettono, su richiesta, a disposizione del personale medico, gratuitamente e senza ritardi, una scheda tecnica con l'elenco di tutti gli ingredienti come stabilito all'allegato VII.C.
Ciò non pregiudica il diritto di uno Stato membro a richiedere che siffatta scheda tecnica sia messa a disposizione di uno specifico ente pubblico cui lo Stato membro ha assegnato il compito di fornire queste informazioni al personale medico.
Le informazioni contenute nella scheda tecnica devono essere custodite con carattere di confidenzialità dallo specifico ente pubblico e dal personale medico e vanno utilizzate solo per scopi medici.

Article 7
Testing of surfactants
All tests referred to in Articles 3 and 4 and in Annexes II, III, IV and VIII shall be conducted in compliance with the standards mentioned in Annex I.1 and in accordance with testing requirements under Article 10(5) of Regulation (EEC) No 793/93. For this purpose, it is sufficient to apply either the EN ISO/IEC standard or the principles of good laboratory practice, except for those tests for which the principles of good laboratory practice have been made mandatory. In cases where surfactants are used in detergents which were placed on the market before the entry into force of the above standard, existing tests that were performed using the best scientific knowledge available, and that were performed to a standard comparable to those of the standards mentioned in Annex I may be accepted on a case-by-case basis. The manufacturer or the Member State may submit to the Commission any case over which there is doubt or dispute. A decision shall then be taken in accordance with the procedure laid down in Article 12(2).

Article 8
Duties of the Member States
1. Member States shall appoint the competent authority or authorities responsible for communicating and exchanging information relating to the management of this Regulation and inform the Commission of the full name and address of these authorities.
2. Each Member State shall notify to the other Member States and the Commission the list of approved laboratories, with full name and address, that are competent and authorised to carry out the tests required by this Regulation. Member States shall demonstrate the competence of the above laboratories according to the standard EN ISO/IEC 17025 mentioned in Annex I.1. This requirement shall be deemed to be fulfilled if the Member State has verified the compliance of laboratories with the principles of good laboratory practice in accordance with Article 2 of Directive 88/320/EEC.
3. Where a Member State competent authority has grounds for believing that an approved laboratory does not possess the competence referred to in paragraph 2, it shall raise the matter in the Committee referred to in Article 12. If the Commission decides that the laboratory does not possess the required competence, the name of the approved laboratory shall be removed from the list referred to in paragraph 4. Article 15(2) shall apply, except in the case of laboratories claiming compliance with the requirements of good laboratory practice, for which the non-compliance provisions of Articles 5 and 6 of Directive 88/320/EEC shall apply.
4. The Commission shall publish the lists of competent authorities, mentioned in paragraph 1, and of approved laboratories, mentioned in paragraph 2, once a year in the Official Journal of the European Union to the extent that changes have occurred.

Article 9
Information to be provided by manufacturers
1. Without prejudice to Article 17 of Directive 1999/45/EC, manufacturers placing on the market the substances and/or preparations covered by this Regulation shall hold at the disposal of the competent authorities of the Member States:
- information on one or more results of the tests mentioned in Annex III;
- for those surfactants failing to pass tests mentioned in Annex III, and for which a request for derogation was made as referred to in Article 5:
(i) a technical file on results of the tests mentioned in Annex II,
(ii) a technical file on results of the tests and information mentioned in Annex IV.
2. Whenever substances and/or preparations covered by this Regulation are placed on the market, the manufacturer shall be responsible for the correct performance of the relevant tests mentioned above. He shall also have available documentation on the testing carried out to demonstrate compliance with this Regulation, and to show that he is allowed to benefit from the property rights concerning the test results, other than for those test results already in the public domain.
3. Manufacturers placing on the market the preparations covered by this Regulation shall, upon request, make available without delay and free of charge, to any medical personnel, an ingredient datasheet as stipulated in Annex VII C.
This is without prejudice to the right of a Member State to request that such a datasheet be made available to a specific public body to which the Member State has assigned the task of providing this information to medical personnel.
The information contained in the datasheet shall be kept confidential by the specific public body and by the medical personnel, and shall be used only for medical purposes.

Articolo 10
Misure di controllo
1. Le autorità competenti degli Stati membri applicano, se opportuno, tutte le necessarie misure di controllo ai detergenti commercializzati che garantiscono la conformità del prodotto con le disposizioni del presente regolamento. Il metodo di riferimento sono i metodi di prova e di analisi di cui all'allegato VIII. Queste misure di controllo non obbligano i fabbricanti a ripetere le prove effettuate dai laboratori che soddisfano le condizioni di cui all'articolo 8, paragrafo 2 o a pagare una prova aggiuntiva o ripetuta a condizione che la prova iniziale abbia dimostrato la conformità al presente regolamento dei detergenti o dei tensioattivi quali ingredienti nei detergenti.
2. Qualora vi sia il sospetto che un test condotto con i metodi di prova di cui agli allegati II, III, IV o VIII forniscano risultati erroneamente positivi, le autorità competenti degli Stati membri notificano questo fatto alla Commissione e quest'ultima verifica tali risultati e prende i provvedimenti necessari secondo la procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.

Articolo 11
Etichettatura
1. Le disposizioni del presente articolo non pregiudicano quelle relative alla classificazione, all'imballaggio e all'etichettatura delle sostanze e dei preparati pericolosi di cui alla direttiva 67/548/CEE e alla direttiva 1999/45/CE.
2. Le seguenti informazioni devono figurare a caratteri leggibili, visibili ed indelebili sulla confezione con cui i detergenti sono venduti al consumatore:
a) la denominazione e il marchio commerciale del prodotto;
b) il nome o la denominazione commerciale o il marchio depositato e l'indirizzo completo con il numero telefonico del responsabile dell'immissione del prodotto sul mercato;
c) l'indirizzo con il numero telefonico presso il quale può essere ottenuta la scheda tecnica di cui all'articolo 9, paragrafo 3.
Le stesse indicazioni devono figurare su tutti i documenti di accompagnamento dei detergenti trasportati alla rinfusa.
3. Sull'imballaggio dei detergenti è riportata l'indicazione del contenuto in conformità delle specifiche di cui all'allegato VII.A. Esso riporta altresì istruzioni per l'uso e precauzioni particolari, ove necessario.
4. Inoltre l'imballaggio dei detergenti messi in vendita al pubblico e destinati ad essere utilizzati come detergenti per bucato riporta le informazioni di cui all'allegato VII.B.
5. Quando uno Stato membro richieda sul proprio territorio l'etichettatura nella lingua o nelle lingue nazionali, il fabbricante e il distributore si conformano a tale requisito per le informazioni di cui ai paragrafi 3 e 4.
6. I paragrafi da 1 a 5 lasciano impregiudicate le norme nazionali vigenti secondo cui rappresentazioni grafiche di frutta che possono indurre in errore l'utilizzatore circa l'uso di prodotti liquidi, non devono figurare sull'imballaggio nel quale i detergenti sono posti in vendita al consumatore.

Articolo 12
Procedura di comitato
1. La Commissione è assistita da un comitato.
2. Nei casi in cui è fatto riferimento al presente paragrafo, si applicano gli articoli 5 e 7 della decisione 1999/468/CE, tenendo conto delle disposizioni dell'articolo 8 della stessa.
Il periodo di cui all'articolo 5, paragrafo 6 della decisione 1999/468/CE è fissato a tre mesi.
3. Il comitato adotta il proprio regolamento interno.

Articolo 13
Adeguamento degli allegati
1. Gli emendamenti necessari per adeguare gli allegati vengono adottati in conformità della procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2, e si basano, per quanto possibile, sulle norme europee.
2. In particolare, le modifiche o le aggiunte necessarie all'applicazione delle norme del presente regolamento ai detergenti a base di solventi, sono adottate secondo la procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.

Articolo 14
Clausola di libera circolazione
Gli Stati membri non possono vietare, limitare o ostacolare l'immissione sul mercato di detergenti e/o di tensioattivi per detergenti che sono conformi ai requisiti del presente regolamento per motivi considerati nel presente regolamento.

Article 10
Control measures
1. Member States' competent authorities may apply, as appropriate, all necessary control measures to detergents placed on the market which ensure the compliance of the product with the provisions of this Regulation. The reference method shall be the test and analytical methods referred to in Annex VIII. These control measures shall not oblige manufacturers to repeat tests made by laboratories fulfilling the conditions indicated in Article 8(2), or to pay for any repeat or additional test, provided the initial test has shown compliance of detergents, or surfactants used as ingredients in detergents, with this Regulation.
2. In cases of concern that a test according to the methods listed in Annex II, III, IV or VIII has produced false positive results, the Member State competent authorities shall notify the Commission and the Commission shall, in accordance with the procedure laid down in Article 12(2), verify those results and take the necessary measures.

Article 11
Labelling
1. The provisions of this Article are without prejudice to the provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances and preparations in Directives 67/548/EEC and 1999/45/EC.
2. The following information must appear in legible, visible and indelible characters on the packaging in which the detergents are put up for sale to the consumer:
(a) the name and trade name of the product;
(b) the name or trade name or trademark and full address and telephone number of the party responsible for placing the product on the market;
(c) the address and telephone number from which the datasheet referred to in Article 9(3) can be obtained.
The same information must appear on all documents accompanying detergents transported in bulk.
3. The packaging of detergents shall indicate the content, according to the specifications provided for in Annex VII A. It shall also indicate instructions for use and special precautions, if required.
4. Additionally, the packaging of detergents sold to the general public intended to be used as laundry detergents shall bear the information provided for in Annex VII B.
5. In cases where a Member State has a national requirement to label in the national language(s), the manufacturer and distributor shall comply with that requirement for the information specified in paragraphs 3 and 4.
6. Paragraphs 1 to 5 are without prejudice to existing national rules according to which graphic representations of fruits which may lead the user into error as to the use of liquid products, shall not appear on the packaging in which the detergents are put up for sale to the consumer.

Article 12
Committee procedure
1. The Commission shall be assisted by a committee.
2. Where reference is made to this paragraph, Articles 5 and 7 of Decision 1999/468/EC shall apply, having regard to the provisions of Article 8 thereof.
The period laid down in Article 5(6) of Decision 1999/468/EC shall be set at three months.
3. The committee shall adopt its Rules of procedure.

Article 13
Adaptation of the Annexes
1. The amendments necessary for adapting the Annexes shall be adopted in accordance with the procedure referred to in Article 12(2), and shall, wherever possible, use European Standards.
2. In particular, the amendments or additions necessary for applying the rules of this Regulation to solvent-based detergents shall be adopted in accordance with the procedure referred to in Article 12(2).

Article 14
Free movement clause
Member States shall not prohibit, restrict or impede the placing on the market of detergents, and/or of surfactants for detergents, which comply with the requirements of this Regulation, on grounds that are dealt with in this Regulation.

Articolo 15
Clausola di salvaguardia
1. Se uno Stato membro ha motivi fondati per ritenere che un determinato detergente, benché conforme alle prescrizioni del presente regolamento, rappresenti un rischio per la sicurezza o la salute umana o degli animali o per l'ambiente, tale Stato può provvisoriamente vietare o sottoporre a condizioni particolari l'immissione sul mercato di tale detergente sul proprio territorio.
Esso ne informa immediatamente gli altri Stati membri e la Commissione, motivando la sua decisione.
2. Dopo aver consultato gli Stati membri o, se opportuno, il pertinente comitato tecnico e scientifico della Commissione, viene presa una decisione in materia entro novanta giorni secondo la procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.

Articolo 16
Normativa da sostituire
1. Le seguenti direttive sono abrogate a decorrere da ...(25):
- Direttiva 73/404/CEE;
- Direttiva 73/405/CEE;
- Direttiva 82/242/CEE;
- Direttiva 82/243/CEE e
- Direttiva 86/94/CEE.
2. La raccomandazione 89/542/CEE è abrogata con effetto a partire da ...(26).
3. I riferimenti a dette direttive si intendono fatti al presente regolamento.
4. Il giorno dell'entrata in vigore del presente regolamento gli Stati membri abrogano le rispettive disposizioni legislative, regolamentari e amministrative adottate ai sensi delle direttive di cui al paragrafo 1 o della raccomandazione di cui al paragrafo 2.

Articolo 17
Sanzioni previste in caso di inadempienza
1. Entro ...(27) gli Stati membri stabiliscono:
- adeguati provvedimenti giuridici o amministrativi in caso di violazione del presente regolamento;
- sanzioni dissuasive, effettive e proporzionate per tutti i casi di violazione.
Questi includono misure che li autorizzano a sequestrare partite di detergenti che non sono conformi al presente regolamento.
2. Essi ne informano immediatamente la Commissione.

Articolo 18
Entrata in vigore
Il presente regolamento entra in vigore il ...(28).

Il presente regolamento è obbligatorio in tutti suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
Fatto a ...

Per il Parlamento europeo
Il Presidente

Per il Consiglio
Il Presidente

(1) COM(2002) 485 def. - COD 2002/216.
(2) GU C 95 del 23.4.2003, pag. 24.
(3) Parere del Parlamento europeo del 10 aprile 2003 (non ancora pubblicato nella Gazzetta ufficiale), posizione comune del Consiglio del 4 novembre 2003 e decisione del Parlamento europeo del ... (non ancora pubblicata nella Gazzetta ufficiale).
(4) GU L 347 del 17.12.1973, pag. 51. Direttiva modificata da ultimo dal regolamento (CE) n. 807/2003 (GU L 122 del 16.5.2003, pag. 36).
(5) GU L 347 del 17.12.1973, pag. 53. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 82/243/CEE (GU L 109 del 22.4.1982, pag. 18).
(6) GU L 109 del 22.4.1982, pag. 1.
(7) GU L 109 del 22.4.1982, pag. 18.
(8) GU L 80 del 25.3.1986, pag. 51.
(9) GU L 291 del 10.10.1989, pag. 55.
(10) GU L 215 dell'1.8.1998, pag. 73.
(11) GU L 200 del 30.7.1999, pag. 1. Direttiva modificata dalla direttiva 2001/60/CE della Commissione (GU L 226 del 22.8.2001, pag. 5).
(12) GU L 84 del 5.4.1993, pag. 1.
(13) Direttiva 73/404/CEE e direttiva 86/94/CEE.
(14) Direttiva 73/405/CEE del Consiglio e direttiva 82/243/CEE del Consiglio.
(15) Direttiva 82/242/CEE del Consiglio (GU L 109 del 22.4.1982, pag. 1).
(16) GU L 184 del 17.7.1999, pag. 23.
(17) GU L 262 del 27.9.1976, pag. 201. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 2003/53/CE del Parlamento europeo e del Consiglio (GU L 178 del 17.7.2003, pag. 24).
(18) GU 196 del 16.8.1967, pag. 1. Direttiva modificata da ultimo dal regolamento (CE) n. 807/2003 (GU L 122 del 16.5.2003, pag. 36).
(19) GU L 227 dell'8.9.1993, pag. 9.
(20) GU L 161 del 29.6.1994, pag. 3.
(21) GU L 123 del 24.4.1998, pag. 1.
(22) GU L 15 del 17.1.1987, pag. 29. Direttiva modificata dalla direttiva 1999/11/CE della Commissione (GU L 77 del 23.3.1999, pag. 8).
(23) GU L 145 dell'11.6.1988, pag. 35. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 1999/12/CE della Commissione (GU L 77 del 23.3.1999, pag. 22).
(24) GU L 358 del 18.12.1986, pag. 1.
(25) Dalla data di entrata in vigore del presente regolamento.
(26) Dalla data di entrata in vigore del presente regolamento.
(27) Dalla data di entrata in vigore del presente regolamento.
(28) Diciotto mesi dopo la sua pubblicazione nella Gazzetta ufficiale dell'Unione europea.

Article 15
Safeguard clause
1. Where a Member State has justifiable grounds for believing that a specific detergent, although complying with the requirements of this Regulation, constitutes a risk to safety or health of humans or of animals or a risk to the environment, it may temporarily prohibit the placing on the market of that detergent in its territory or make it temporarily subject to special conditions.
It shall immediately inform the other Member States and the Commission thereof, giving the reasons for its decision.
2. After consultation of the Member States, or, if appropriate, of the relevant technical or scientific committee of the Commission, a decision shall be taken on the matter within ninety days in accordance with the procedure referred to in Article 12(2).

Article 16
Legislation to be repealed
1. The following Directives are hereby repealed with effect from ...(25)
- Directive 73/404/EEC;
- Directive 73/405/EEC;
- Directive 82/242/EEC;
- Directive 82/243/EEC and
- Directive 86/94/EEC.
2. Recommendation 89/542/EEC is hereby repealed with effect from ...(26).
3. References made to the repealed Directives shall be construed as being references to this Regulation.
4. On the day of entry into force of this Regulation, Member States shall repeal their laws, regulations and administrative provisions adopted pursuant to the Directives provided for in paragraph 1 or to the Recommendation referred to in paragraph 2.

Article 17
Sanctions
1. No later than ...(27), Member States shall establish:
- appropriate legal or administrative measures in order to deal with any infringment of this Regulation and;
- dissuasive, effective and proportionate sanctions for any such infringment.
This shall include measures allowing them to detain consignments of detergents that fail to comply with this Regulation.
2. They shall immediately inform the Commission thereof.

Article 18
Entry into force
This Regulation shall enter into force ...(28).

This Regulation shall be binding in its entirety and directly applicable in all Member States.
Done at ...

For the European Parliament
The President

For the Council
The President

(1) COM(2002) 485 final - COD 2002/216.
(2) OJ C 95, 23.4.2003, p. 24.
(3) Opinion of the European Parliament of 10 April 2003 (not yet published in the Official Journal), Council Common position of 4 November 2003 and Decision of the European Parliament of ... (not yet published in the Official Journal).
(4) OJ L 347, 17.12.1973, p. 51. Directive as last amended by Regulation (EC) No 807/2003 (OJ L 122, 16.5.2003, p. 36).
(5) OJ L 347, 17.12.1973, p. 53. Directive as amended by Directive 82/243/EEC (OJ L 109, 22.4.1982, p. 18).
(6) OJ L 109, 22.4.1982, p. 1.
(7) OJ L 109, 22.4.1982, p. 18.
(8) OJ L 80, 25.3.1986, p. 51.
(9) OJ L 291, 10.10.1989, p. 55.
(10) OJ L 215, 1.8.1998, p. 73.
(11) OJ L 200, 30.7.1999, p. 1. Directive as amended by Commission Directive 2001/60/EC (OJ L 226, 22.8.2001, p. 5).
(12) OJ L 84, 5.4.1993, p. 1.
(13) Directives 73/404/EEC and 86/94/EEC.
(14) Directives 73/405/EEC and 82/243/EEC.
(15) Directive 82/242/EEC.
(16) OJ L 184, 17.7.1999, p. 23.
(17) OJ L 262, 27.9.1976, p. 201. Directive as last amended by Directive 2003/53/EC of the European Parliament and of the Council (OJ L 178, 17.7.2003, p. 24).
(18) OJ 196, 16.8.1967, p. 1. Directive as last amended by Regulation (EC) No 807/2003.
(19) OJ L 227, 8.9.1993, p. 9.
(20) OJ L 161, 29.6.1994, p. 3.
(21) OJ L 123, 24.4.1998, p. 1.
(22) OJ L 15, 17.1.1987, p. 29. Directive as amended by Commission Directive 1999/11/EC (OJ L 77, 23.3.1999, p. 8).
(23) OJ L 145, 11.6.1988, p. 35. Directive as last amended by Commission Directive 1999/12/EC (OJ L 77, 23.3.1999, p. 22).
(24) OJ L 358, 18.12.1986, p. 1.
(25) Date of entry into force of this Regulation.
(26) Date of entry into force of this Regulation.
(27) Date of entry into force of this Regulation.
(28) 18 months after its publication in the Official Journal of the European Union.

ALLEGATO I

Norme di accreditamento, buone prassi di laboratorio e norme in materia di protezione degli animali relative ai laboratori competenti e autorizzati a prestare i servizi necessari per verificare la rispondenza dei detergenti CE ai requisiti di cui al presente regolamento e ai suoi allegati
1. Norme applicabili a livello di laboratori:
EN ISO/IEC 17025, requisiti generali per la competenza dei laboratori di prova e taratura.
Direttiva 87/18/CEE del Consiglio, del 18 dicembre 1986, concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative relative all'applicazione dei principi e delle buone prassi di laboratorio e al controllo della loro applicazione per le prove sulle sostanze chimiche(1).
Direttiva 86/609/CEE del Consiglio.
2. Norme applicabili a livello di organismi di accreditamento e delle autorità di controllo delle buone prassi di laboratorio:
EN 45003, Sistema di accreditamento dei laboratori di prova e taratura, prescrizioni generali per la gestione e il riconoscimento.
Direttiva 88/320/CEE.

(1) GU L 15 del 17.1.1987, pag. 29. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 1999/11/CE, della Commissione (GU L 77 del 23.3.1999, pag. 8).


ALLEGATO II

Metodi di prova della "biodegradabilità primaria" per i tensioattivi contenuti nei detergenti
La biodegradabilità primaria è misurata dalla determinazione del livello residuo di tensioattivi originali in soluzioni biodegradate. Il presente allegato comincia con un elenco dei metodi di prova comuni a tutte le classi di tensioattivi per poi passare ad elencare alle voci da A a D le procedure di prova analitiche specifiche per ogni classe di tensioattivo.
La biodegradabilità primaria si considera soddisfacente a un livello minimo dell'80 %, misurato secondo i metodi di prova in appresso.
Il metodo di riferimento utilizzato per le prove di laboratorio sui tensioattivi nel presente regolamento si basa sulla "procedura della prova di conferma" del metodo OCSE descritta all'allegato VIII.1. È possibile apportare modifiche alla procedura della prova di conferma purché siano conformi alla norma EN ISO 11733.
METODI DI PROVA
1) Il metodo OCSE, pubblicato nella relazione tecnica dell'OCSE dell'11 giugno 1976 "Proposed Method for the Determination of the Biodegradability of Surfactants in Synthetic Detergents" - (Metodo proposto per la determinazione della biodegradabilità dei tensioattivi nei detergenti sintetici).
2) Metodo in vigore in Francia, approvato con decreto del 24 dicembre 1987 pubblicato nel "Journal Officiel de la République française" del 30 dicembre 1987, pag. 15385 e dalla norma NF 73-260 del giugno 1981, pubblicata dalla "Association française de normalisation" (AFNOR).
3) Metodo in vigore nella Repubblica federale di Germania, approvato con "Verordnung über die Abbaubarkeit anionischer und nichtionischer grenzflächenaktiver Stoffe in Wasch- und Reinigungsmitteln" del 30 gennaio 1977, pubblicato nella "Bundesgesetzblatt" del 1977, Parte I, pag. 244, come stabilito dal regolamento che modifica il regolamento del 4 giugno 1986, pubblicato nella "Bundesgesetzblatt" del 1986, Parte I, pag. 851.
4) Metodo in vigore nel Regno Unito, denominato "Porous Pot Test" e descritto nella relazione tecnica n. 70 (1978) del Water Research Centre.
5) "Procedura della prova di conferma" del metodo OCSE, descritta nell'allegato VIII.1 (comprese eventuali modifiche delle condizioni operative come proposto nella norma EN ISO 11733). Si tratta anche del metodo di riferimento utilizzato per la risoluzione di controversie.
A. METODI DI ANALISI PER TENSIOATTIVI ANIONICI
La determinazione dei tensioattivi anionici nelle prove viene effettuata con il metodo della sostanza attiva al blu di metilene (MBAS) secondo i criteri stabiliti nell'allegato VIII.2. Per i tensioattivi anionici che non reagiscono al suddetto metodo MBAS o qualora sembri più opportuno per ragioni di efficienza e di esattezza si applicano adeguate analisi strumentali specifiche, quali la cromatografia in fase liquida ad alta pressione (HPLC) o la cromatografia in fase gassosa (GC). Campioni del tensioattivo puro in questione sono forniti, dietro richiesta, dal fabbricante alle autorità nazionali competenti degli Stati membri.

ANNEX I

Standards of accreditation, good laboratory practice and animal protection concerning the laboratories that are competent and authorised to provide the necessary service for checking compliance of detergents with the requirements of this Regulation and its Annexes
1. Standards applicable at the level of the laboratories:
EN ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories;
Directive 87/18/EEC of the Council of 18 December 1986 on the harmonisation of laws, regulations and administrative provisions relating to the application of the principles of good laboratory practice and the verification of their application for tests on chemical substances(1);
Council Directive 86/609/EEC.
2. Standards applicable at the level of the accreditation bodies and good laboratory practice monitoring authorities:
EN 45003, Calibration and testing laboratory accreditation system, general requirements for operation and recognition;
Directive 88/320/EEC.

(1) OJ L 15, 17.1.1987, p. 29. Directive as last amended by Commission Directive 1999/11/EC (OJ L 77, 23.3.1999, p. 8).


ANNEX II

Primary biodegradability test methods for surfactants in detergents
Primary biodegradability is measured by the determination in biodegraded liquors of the remaining level of parent surfactants. This Annex begins with a list of the test-methods common to all classes of surfactants, and then lists under headings A to D the analytical test procedures specific to each class of surfactant.
The pass criterion for primary biodegradability shall be a level of at least 80 %, as measured according to the test methods below.
The reference method for the laboratory testing of surfactants in this Regulation is based on the Confirmatory test procedure in the OECD method, described in Annex VIII.1. Changes to the Confirmatory test procedure are permissible provided that they comply with EN ISO 11733.
TEST METHODS
1. The OECD method published in the OECD's technical report of 11 June 1976 on the "Proposed Method for the Determination of the Biodegradability of Surfactants in Synthetic Detergents".
2. The method in use in France, approved by the "arrêté du 24 décembre 1987" published in the Journal officiel de la République française of 30 December 1987, p. 15385, and by the standard NF 73-260 of June 1981, published by the Association française de normalisation (AFNOR).
3. The method in use in Germany, established by the "Verordnung über die Abbaubarkeit anionischer und nichtionischer grenzflächenaktiver Stoffe in Wasch- und Reinigungsmitteln" of 30 January 1977, published in the Bundesgesetzblatt of 1977, Part I, p. 244, as set out in the Regulation amending that Regulation of 4 June 1986, published in the Bundesgesetzblatt of 1986, Part I, p. 851.
4. The method in use in the United Kingdom called the "Porous Pot Test" and described in Technical Report No 70 (1978) of the Water Research Centre.
5. The "Confirmatory test procedure" in the OECD method, described in Annex VIII.1 (including possible changes in operating conditions as proposed in EN ISO 11733). This is also the reference method used for the settlement of litigation.
A. ANALYTICAL METHODS FOR ANIONIC SURFACTANTS
The determination of anionic surfactants in the tests shall be done by the Methylene Blue Active Substance (MBAS) analysis according to the criteria established in Annex VIII.2. For those anionic surfactants not reacting to the above-mentioned MBAS method, or if it seems more appropriate for reasons of efficiency or precision, appropriate specific instrumental analyses such as high performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography (GC) are to be applied. Samples of the pure surfactant of interest shall be provided by the manufacturer to the competent authorities of the Member States upon request.

B. METODI DI ANALISI PER TENSIOATTIVI NON IONICI
La determinazione dei tensioattivi non ionici nelle prove viene effettuata con il metodo della sostanza attiva al bismuto (BiAS) secondo la procedura di analisi di cui all'allegato VIII.3. Per i tensioattivi non ionici che non reagiscono al suddetto metodo (BiAS) o qualora sembri più opportuno per ragioni di efficienza e di esattezza si applicano adeguate analisi strumentali specifiche, quali HPLC o la GC. Campioni del tensioattivo puro in questione sono forniti, dietro richiesta, dal fabbricante alle autorità nazionali competenti degli Stati membri.
C. METODI DI ANALISI PER TENSIOATTIVI CATIONICI
La determinazione dei tensioattivi cationici nelle prove viene effettuata con il metodo della sostanza attiva al blu di disulfina (DBAS) secondo le seguenti procedure DBAS: Il metodo in vigore nella Repubblica federale di Germania, (1989) DIN 38 409, Ausgabe: 1989-07. Per i tensioattivi cationici che non reagiscono al suddetto metodo o qualora sembri più opportuno per ragioni di efficienza e di esattezza (da giustificare) si applicano adeguate analisi strumentali specifiche, quali la HPLC o la GC. Campioni del tensioattivo puro in questione sono forniti, dietro richiesta, dal fabbricante alle autorità nazionali competenti degli Stati membri.
D. METODI DI ANALISI PER TENSIOATTIVI ANFOTERI
La determinazione dei tensioattivi anfoteri nelle prove viene effettuata per analisi secondo le seguenti procedure:
1. in assenza di cationi:
il metodo in vigore nella Repubblica federale di Germania, (1989) DIN 38 409 - Teil 20;
2. negli altri casi:
il metodo Orange II (Boiteux, 1984).
Per i tensioattivi anfoteri che non reagiscono al suddetto metodo o qualora sembri più opportuno per ragioni di efficienza e di esattezza (da giustificare) si applicano adeguate analisi strumentali specifiche, quali la HPLC o la GC. Campioni del tensioattivo puro in questione sono forniti, dietro richiesta, dal fabbricante alle autorità nazionali competenti degli Stati membri.


ALLEGATO III

Metodi di prova della "biodegradabilità completa" (mineralizzazione) dei tensioattivi contenuti nei detergenti
A. Il metodo di riferimento utilizzato per le prove di laboratorio sulla biodegradabilità completa dei tensioattivi nel presente regolamento si basa sulla norma EN ISO Standard 14593: 1999 (CO2 headspace test).
La biodegradabilità dei tensioattivi nei detergenti si considera soddisfacente se il livello di biodegradabilità (mineralizzazione) misurato in base ad una delle cinque prove seguenti(1) è almeno del 60 % entro un termine di ventotto giorni:
1) EN ISO Standard 14593: 1999. Qualità dell'acqua. - Valutazione della biodegradabilità completa dei composti organici in mezzo acquoso. - Metodo dell'analisi del carbonio inorganico in recipiente chiuso (CO2 headspace test). Non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica. (Metodo di riferimento).
2) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.C (evoluzione del biossido di carbonio (CO2): metodo di Sturm modificato): non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica.
3) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.E (metodo della bottiglia chiusa): non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica.
4) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.D (respirometria manometrica): non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica.
5) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.F (MITI: Ministero del commercio internazionale e dell'industria - Giappone): non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica.
B. A seconda delle caratteristiche fisiche del tensioattivo è possibile usare uno dei metodi di seguito elencati purché adeguatamente giustificato(2). Si noti che la soglia minima del 70 % di questi metodi deve essere considerata equivalente alla soglia minima del 60 % di cui ai metodi elencati alla lettera A. L'adeguatezza della scelta dei metodi elencati in appresso viene decisa mediante conferma caso per caso conformemente all'articolo 5 del presente regolamento.
1) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.A [esaurimento del carbonio organico disciolto (COD)]: non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica. La soglia di biodegradabilità misurata in base al test deve essere almeno del 70 % entro 28 giorni.
2) Metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.4.B (screening test OCSE modificato-esaurimento del COD): non occorre effettuare il preadattamento. Il principio del periodo dei 10 giorni ("time window") non si applica. La soglia di biodegradabilità misurata in base al test deve essere almeno del 70 % entro 28 giorni.
NB:
Tutti i suddetti metodi previsti dalla direttiva 67/548/CEE possono essere consultati nella pubblicazione Classification, Packaging and Labelling of Dangerous Substances in the European Union. Part 2: "Testing Methods". Commissione europea, 1997. ISBN 92-828-0076-8.

(1) Queste cinque prove sono state individuate come le più adatte per i tensioattivi.
(2) I metodi COD possono fornire risultati sull'eliminazione ma non sulla biodegradazione completa. La respirometria manometrica e il procedimento MITI non sarebbero adeguati in taluni casi poiché l'elevata concentrazione iniziale potrebbe risultare inibitoria.

B. ANALYTICAL METHODS FOR NON-IONIC SURFACTANTS
The determination of non-ionic surfactants in the tests shall be done by the Bismuth Active Substance (BiAS) method, according to the analytical procedure established in Annex VIII.3. For those non-ionic surfactants not reacting to the abovementioned BiAS method, or if it seems more appropriate for reasons of efficiency or precision, appropriate specific instrumental analyses such as HPLC or GC are to be applied. Samples of the pure surfactant of interest shall be provided by the manufacturer to the competent authorities of the Member States upon request.
C. ANALYTICAL METHODS FOR CATIONIC SURFACTANTS
The determination of cationic surfactants in the tests shall be done by the Disulfine Blue Active Substance (DBAS) analysis according to the following DBAS procedures: The method in use in the Federal Republic of Germany, (1989) DIN 38 409 - Ausgabe: 1989-07. For those cationic surfactants not reacting to the abovementioned test method, or if it seems more appropriate for reasons of efficiency or precision (this must be justified) appropriate specific instrumental analyses such as HPLC or GC are to be applied. Samples of the pure surfactant of interest shall be provided by the manufacturer to the competent national authorities of the Member States upon request.
D. ANALYTICAL METHODS FOR AMPHOTERIC SURFACTANTS
The determination of amphoteric surfactants in the tests shall be done by analysis following the procedures listed below:
1. If cationics absent:
The method in use in the Federal Republic of Germany, (1989) DIN 38 409-Teil 20.
2. Otherwise:
Orange II method (Boiteux, 1984).
For those amphoteric surfactants not reacting to the above-mentioned tests, or if it seems more appropriate for reasons of efficiency or precision (this must be justified) appropriate specific instrumental analyses such as HPLC or GC are to be applied. Samples of the pure surfactant of interest shall be provided by the manufacturer to the competent authorities of the Member States upon request.


ANNEX III

Ultimate biodegradability (mineralisation) test methods for surfactants in detergents
A. The reference method for laboratory testing of surfactant ultimate biodegradability in this regulation is based on the EN ISO standard 14593:1999 (CO2 headspace test).
Surfactants in detergents shall be considered as biodegradable if the level of biodegradability (mineralisation) measured according to one of the five following tests(1) is at least 60 % within twenty-eight days:
1. EN ISO Standard 14593:1999. Water quality. - Evaluation of ultimate aerobic biodegradability of organic compounds in aqueous medium. - Method by analysis of inorganic carbon in sealed vessels (CO2 headspace test). Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied. (Reference method).
2. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-C (Carbon dioxide (CO2) Evolution Modified Sturm Test): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied.
3. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-E (Closed Bottle): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied.
4. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-D (Manometric Respirometry): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied.
5. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-F (MITI: Ministry of International Trade and Industry-Japan): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied.
B. Depending on the physical characteristics of the surfactant, one of the methods listed below might be used if appropriately justified(2). It should be noted that the pass criterion of at least 70 % of these methods is to be considered as equivalent to the pass criterion of at least 60 % referred to in methods listed in point A. The adequacy of the choice of the methods listed below shall be decided on a case by case confirmation, in accordance with Article 5 of this Regulation.
1. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-A (Dissolved Organic Carbon DOC Die-Away): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied. The pass criteria for biodegradability measured according to the test shall be at least 70 % within twenty-eight days.
2. Method of the Directive 67/548/EEC Annex V.C.4-B (Modified OECD Screening-DOC Die-Away): Pre-adaptation is not to be used. The ten days window principle is not applied. The pass criteria for biodegradability measured according to the test shall be at least 70 % within twenty-eight days.
NB:
All the abovementioned methods, taken from Council Directive 67/548/EEC, can also be found in the publication "Classification, Packaging and Labelling of Dangerous Substances in the European Union", Part 2: "Testing Methods". European Commission 1997. ISBN 92-828-0076-8.

(1) These five tests are identified as the most suitable for surfactants.
(2) The DOC methods could give results on the removal and not on the ultimate biodegradation. The Manometric Respirometry and the MITI would not be appropriate in some cases because the high initial test concentration could be inhibitory.

ALLEGATO IV

Valutazione complementare dei rischi dei tensioattivi contenuti nei detergenti
Per i tensioattivi per cui è disponibile una valutazione del rischio ambientale nel contesto della direttiva 93/67/CEE, o del regolamento (CEE) n. 793/93 e del regolamento (CE) n. 1488/94 e relativa documentazione tecnica, sarà presa in considerazione tale valutazione unitamente alla valutazione complementare dei rischi di cui al presente regolamento.
La valutazione complementare dei rischi di cui al presente regolamento, qualora sia probabile che vengano prodotti metaboliti recalcitranti, viene considerata nel contesto delle valutazioni effettuate sulla base della direttiva 93/67/CEE o del regolamento (CEE) n. 793/93. Ciò va valutato caso per caso e in particolare sulla base dei risultati delle prove di cui al punto 3.
Lo studio deve avere per oggetto il compartimento acquatico dell'ambiente. Ulteriori informazioni relative ad aspetti specifici della valutazione dei rischi possono essere richieste dal comitato di cui all'articolo 12, paragrafo 2 caso per caso. Ulteriori informazioni possono comprendere altri elementi e componenti ambientali come i fanghi di depurazione e il terreno. Un approccio graduato sarà adottato per quanto riguarda le informazioni richieste per la scheda tecnica di cui agli articoli 5 e 9.
Tale scheda deve contenere almeno le informazioni di cui ai punti 1, 2 e 3 qui di seguito. Tuttavia per ridurre al massimo le prove e in particolare per evitare prove non necessarie sugli animali, gli studi supplementari di cui al punto 4.2.2 dovrebbero essere richiesti solo quando tali informazioni sono necessarie e commisurate. In caso di discussione sull'estensione delle informazioni supplementari richieste potrà essere adottata una decisione in conformità con la procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.
Come rilevato all'articolo 13, le indicazioni del presente allegato per le decisioni in materia di deroghe possono essere opportunamente modificate sulla base dell'esperienza acquisita.
1. Identità del tensioattivo (conformemente alle disposizioni di cui all'allegato VII.A della direttiva 67/548/CEE)
1.1. Denominazione
1.1.1. Denominazione secondo la nomenclatura IUPAC
1.1.2. Altre denominazioni
1.1.3. Numero CAS e denominazione CAS (se disponibile)
1.1.4. Numeri EINECS(1) o ELINCS(2) (se disponibili)
1.2. Formula bruta e formula di struttura
1.3. Composizione del tensioattivo
2. Dati relativi al tensioattivo
2.1. Quantitativo del tensioattivo utilizzato nei detergenti
2.2. Le informazioni fornite in questa parte devono essere sufficienti per consentire una stima approssimativa ma realistica della funzione e dell'esposizione ambientale alle sostanze tensioattive in rapporto al loro impiego nei detergenti. Ciò può comprendere i seguenti aspetti:
- importanza dell'applicazione (valore sociale)
- condizioni d'uso (scenario di emissione)
- volume d'uso
- disponibilità e praticabilità di alternative (considerazioni economiche e di efficienza)
- valutazione dei pertinenti dati ambientali
3. Informazioni su potenziali metaboliti recalcitranti
Occorre fornire dati sulla tossicità dei liquidi risultanti dalle prove. Se non sono disponibili dati sull'identità del residuo, possono essere richieste le informazioni di cui al punto 4.2.1, a seconda del rischio potenziale, dell'importanza e della quantità del tensioattivo utilizzato nei detergenti. Qualora tali informazioni siano in conflitto, può essere presa una decisione in base alla procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2.
4. Ulteriori studi
4.1. Prove di biodegradabilità:
4.1.1. Inoculo preadattato
Tutte le prove prescelte descritte nell'allegato III possono essere effettuate con inoculo preadattato al fine di fornire prova della rilevanza del preadattamento per il tensioattivo in questione.
4.1.2. Prove di biodegradabilità intrinseca
Deve essere prevista almeno una delle seguenti prove:
- metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.12 (test SCAS modificato)
- metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.9 (Zahn-Wellens).

ANNEX IV

Complementary risk assessment for surfactants in detergents
For those surfactants for which an environmental risk assessment is available in the context of Directive 93/67/EEC, or Regulation (EEC) No 793/93 and Regulation (EC) No 1488/94, and Technical Guidance Documents, this risk assessment shall be considered together with the complementary risk assessment run in the scope of this Regulation.
The complementary risk assessment run in the scope of this Regulation, in case it is likely that recalcitrant metabolites are produced, shall be considered in the context of assessments made on the basis of Directive 93/67/EEC or Regulation (EEC) No 793/93. This is to be assessed case by case and in particular on the basis of the results of the tests referred to in part 3.
The study shall cover the aquatic environmental compartment. Additional information relating to specific risk assessment concerns might be required by the Committee referred to in Article 12(2) on a case by case basis. Additional information might include other environmental compartments such as sewage sludge and soil. A tiered approach shall be adopted concerning the information required for the technical file referred to in Articles 5 and 9. The file shall contain at least the information described under points 1, 2 and 3 below.
However, to minimise testing, and especially to avoid unnecessary animal testing, the additional studies listed under point 4.2.2 should be requested only where such information is necessary and proportionate. In case of dispute concerning the extent of additional information required, a Decision may be taken in accordance with the procedure laid down in Article 12(2).
As noted in Article 13, the guidelines included in this Annex for the Decisions on derogation may be adapted as appropriate on the basis of the accumulated experience.
1. Identity of the surfactant (in accordance with the provisions laid down by Annex VII.A of Directive 67/548/EEC).
1.1. Name
1.1.1. Names in the IUPAC nomenclature
1.1.2. Other names
1.1.3. CAS number and CAS name (if available)
1.1.4. EINECS(1) or ELINCS(2) numbers (if available)
1.2. Molecular and structural formula
1.3. Composition of the surfactant
2. Information on the surfactant
2.1. Quantities of the surfactant used in detergents
2.2. The information on use patterns given in this section shall be sufficient to allow an approximate but realistic estimate of function and environmental exposure to the surfactant as associated with its use in detergents. It shall include the following:
- importance of the application (societal value),
- use conditions (release scenario),
- use volume,
- availability and suitability of alternatives (performance and economic considerations),
- assessment of relevant environmental information.
3. Information on the potential recalcitrant metabolites
Toxicity information on test liquors shall be provided. If no data are available on residue identity, the information referred to in point 4.2.1 may be requested, depending on the potential risk, the importance and the quantity of the surfactant used in detergents. In conflicting cases concerning this information, a Decision may be taken in accordance with the procedure laid down in Article 12(2).
4. Additional studies
4.1. Biodegradability tests
4.1.1. Pre-adapted inoculum
Any of the tests described in Annex III, may be run with pre-adapted inoculum in order to provide evidence of the relevance of pre-adaptation for the surfactant.
4.1.2. Inherent Biodegradability Tests
At least one of the tests referred to below shall be included:
- method of the Directive 67/548/EEC, Annex V.C.12 (Modified SCAS test),
- method of the Directive 67/548/EEC, Annex V.C.9 (Zahn-Wellens).

Il mancato superamento della prova di biodegradabilità intrinseca indica un potenziale di persistenza che, in termini generali, può essere considerato sufficiente per proibire l'immissione sul mercato del tensioattivo in questione fatta eccezione dei casi in cui i criteri enumerati all'articolo 6 indichino che il rifiuto di una deroga non è giustificato.
4.1.3. Prove di simulazione della biodegradabilità con fango attivo
Devono essere previste le seguenti prove:
- metodo della direttiva 67/548/CEE allegato V.C.10 (comprese eventuali modifiche delle condizioni di svolgimento come proposto nella norma EN ISO 11733).
Un risultato negativo nella prova di simulazione della biodegradabilità con fango attivo sarebbe indicativo del potenziale rilascio di metaboliti nel trattamento di depurazione, che può essere ritenuto in termini generali come una prova della necessità di una più completa valutazione dei rischi.
4.2. Prove di tossicità dei liquidi delle prove di biodegradazione
Occorre fornire dati sulla tossicità dei liquidi delle prove relativamente ai seguenti aspetti:
4.2.1. Informazioni di natura chimica e fisica, quali:
- identità del metabolita (e mezzi analitici con cui è stato ottenuto);
- principali proprietà fisico-chimiche (solubilità in acqua: coefficiente di ripartizione ottanolo: acqua (Log Po/w, ecc.).
4.2.2. Effetti sugli organismi. Prove da effettuare conformemente ai principi delle buone prassi di laboratorio.
pesci: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.1 della direttiva 67/548/CEE
dafnia: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.2 della direttiva 67/548/CEE
alghe: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.3 della direttiva 67/548/CEE
batteri: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.11 della direttiva 67/548/CEE
4.2.3. Degradazione:
Biotica: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.7 della direttiva 67/548/CEE
Abiotica: la prova raccomandata è quella dell'allegato V.C.1 della direttiva 67/548/CEE. Le informazioni da fornire riguardano anche il potenziale di bioconcentrazione dei metaboliti e la loro scomposizione nella fase di sedimentazione.
Inoltre, qualora vi sia il sospetto che alcuni metaboliti svolgano un'attività perturbatrice a livello endocrino si raccomanda di stabilire se sono potenzialmente in grado di dar luogo ad effetti dannosi non appena siano disponibili programmi di prova convalidati mediante i quali effettuarne una valutazione.
NB:
Nota: tutti i suddetti metodi possono essere consultati nella pubblicazione "Classification, Packaging and Labelling of Dangerous Substances in the European Union" Part 2: "Testing Methods". Commissione europea, 1997. ISBN 92-828-0076-8.

(1) Inventario europeo delle sostanze chimiche esistenti a carattere commerciale.
(2) Lista europea delle sostanze chimiche notificate.


ALLEGATO V

Elenco dei tensioattivi che hanno ottenuto una deroga
I seguenti detergenti tensioattivi che hanno superato le prove di cui all'allegato II, ma non quelle di cui all'allegato III, possono essere immessi sul mercato con deroga ai sensi dell'articolo 5 conformemente alla procedura di cui all'articolo 12, paragrafo 2 del presente regolamento:
L'"EINECS" è l'inventario europeo delle sostanze chimiche esistenti a carattere commerciale. Questo inventario contiene l'elenco definitivo di tutte le sostanze considerate presenti sul mercato comunitario alla data del 18 settembre 1981.
L'"ELINCS" è l'elenco delle nuove sostanze di cui alla direttiva 92/32/CEE del Consiglio del 30 aprile 1992 recante settima modifica della direttiva 67/548/CEE concernente il ravvicinamento delle disposizioni legislative, regolamentari e amministrative relative alla classificazione, all'imballaggio e all'etichettatura delle sostanze pericolose(1).

(1) GU L 154 del 5.6.1992, pag. 1.


ALLEGATO VI

Elenco dei tensioattivi vietati o soggetti a limitazioni
Le seguenti sostanze tensioattive sono state individuate come non conformi alle disposizioni del presente regolamento.

Failure to pass the inherent biodegradability test would indicate potential for persistency which may be considered, in general terms, as sufficient to prohibit the placing on the market of such a surfactant except in cases where the criteria set out in Article 6 indicate that there is no justification for refusing a derogation.
4.1.3. Activated Sludge Simulation Biodegradability Tests
The following tests referred below shall be included:
- method of the Directive 67/548/EEC, Annex V.C.10 (including possible changes in operating conditions as proposed in EN ISO 11733).
Failure to pass the activated sludge simulation biodegradability test would indicate potential for the release of the metabolites by sewage treatment, which may be considered, in general terms, as evidence of need for a more complete risk assessment.
4.2. Toxicity testing of biodegradation test liquors
Toxicity information on test liquors is to be provided on:
4.2.1. Chemical and physical information, such as:
- identity of the metabolite (and analytical means by which it was obtained);
- key physical chemical properties (water solubility, Octanol: Water partition coefficient (Log Po/w, etc.).
4.2.2. Effects on organisms. Tests to be conducted in compliance with the principles of good laboratory practice.
Fish: The test recommended is that in Annex V.C.1 of Directive 67/548/EEC
Daphnia: The test recommended is that in Annex V.C.2 of Directive 67/548/EEC
Algae: The test recommended is that in Annex V.C.3 of Directive 67/548/EEC
Bacteria: The test recommended is that in Annex V.C.11 of Directive 67/548/EEC
4.2.3. Degradation
Biotic: The test recommended is that in Annex V.C.5 of Directive 67/548/EEC
Abiotic: The test recommended is that in Annex V.C.7 of Directive 67/548/EEC. The information to be provided will consider as well the potential of metabolites for bio-concentration and their partitioning to the sediment phase.
Moreover, if some metabolites are suspected for endocrine disrupting activity, it is recommended to determine if these have potential to result in adverse affects as soon as validated testing schemes to assess such adverse effects are available.
NB:
All the abovementioned tests can also be consulted in the publication Classification, Packaging and Labelling of Dangerous Substances in the European Union; Part 2: "Testing Methods". European Commission 1997. ISBN 92-828-0076-8.

(1) European Inventory of Existing Commercial Substances.
(2) European List of Notified Chemical Substances.


ANNEX V

List of surfactants that have obtained a derogation
The following detergent surfactants passing tests stipulated in Annex II, but not passing tests stipulated in Annex III, may be placed on the market by means of derogation stipulated in Article 5 and in accordance with the procedure laid down in Article 12(2):
"EINECS" means the European Inventory of Existing Commercial Substances. This inventory contains the definitive list of all substances deemed to be on the Community market on 18 September 1981.
"ELINCS" means the list of new substances as defined in Council Directive 92/32/EEC of 30 April 1992 amending for the seventh time Directive 67/548/EEC on the approximation of the laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances(1).

(1) OJ L 154, 5.6.1992, p. 1.


ANNEX VI

List of banned or restricted detergent surfactants
The following detergent surfactants have been identified as not complying with the provisions of this Regulation:

ALLEGATO VII

Etichettatura e scheda tecnica degli ingredienti
A. Indicazione del contenuto
Le seguenti disposizioni di etichettatura si applicano alle confezioni di detergenti vendute al pubblico.
Le seguenti percentuali in termini di peso:
- inferiore al 5 %,
- uguale o superiore al 5 % ma inferiore al 15 %,
- uguale o superiore al 15 % ma inferiore al 30 %,
- 30 % ed oltre,
vengono utilizzate per indicare il contenuto dei componenti in appresso qualora presenti in concentrazioni superiori allo 0,2 % in peso:
- fosfati;
- fosfonati;
- tensioattivi anionici;
- tensioattivi cationici;
- tensioattivi anfoteri;
- tensioattivi non ionici;
- sbiancanti a base di ossigeno;
- sbiancanti a base di cloro;
- EDTA ed i sali;
- NTA (acido nitrilotriacetico) ed i sali;
- fenoli e fenoli alogenati;
- paradiclorobenzene;
- idrocarburi aromatici;
- idrocarburi alifatici;
- idrocarburi alogenati;
- sapone;
- zeoliti;
- policarbossilati.
Le seguenti classi di componenti, qualora presenti, devono essere riportate indipendentemente dalla concentrazione
- enzimi
- disinfettanti.
Gli eventuali agenti conservanti devono essere elencati, indipendentemente dalla concentrazione, utilizzando ove possibile la nomenclatura comune definita in base all'articolo 8 della direttiva 76/768/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976.
Qualora presenti in quanto tali a concentrazioni superiori allo 0,01 % in peso, le fragranze allergizzanti riportate nell'elenco di sostanze contenute nell'allegato III, parte prima, della direttiva 76/768/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976, [concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici(1)], nella versione risultante dalla modifica in virtù della direttiva 2003/15/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 27 febbraio 2003(2), intesa ad includere gli ingredienti aromatici allergizzanti dell'elenco stabilito inizialmente dal comitato scientifico per i prodotti cosmetici e non alimentari (SCCNFP) con parere SCCNFP/0017/98, vengono elencate utilizzando la nomenclatura di tale direttiva, analogamente ad eventuali altre sostanze successivamente aggiunte all'allegato III, parte prima, della direttiva 76/768/CEE, in seguito ad adattamenti di detto allegato ai progressi tecnici.
Qualora limiti di concentrazione individuali basati sui rischi siano stabiliti successivamente per le fragranze allergizzanti dal comitato scientifico per i prodotti cosmetici e non alimentari, la Commissione ne propone l'adesione, ai sensi dell'articolo 12, paragrafo 2, in sostituzione del limite dello 0,01 % di cui sopra.
Per detergenti destinati ad usi industriali, e non disponibili al pubblico, i requisiti di cui sopra non devono essere soddisfatti purché le informazioni equivalenti vengano fornite mediante schede informative a carattere tecnico, schede di sicurezza o equivalenti.
B. Informazioni sul dosaggio
Come prescritto dall'articolo 11, paragrafo 4, le seguenti disposizioni di etichettatura si applicano alle confezioni di detergenti vendute al pubblico. L'imballaggio dei detergenti venduti al pubblico per essere utilizzati come detersivi per bucato deve recare le seguenti informazioni:
- quantità raccomandate di detersivo da utilizzare, e/o istruzioni di dosaggio, espresse in millilitri o grammi per il carico standard delle lavatrici e per le classi di durezza bassa, media ed elevata dell'acqua tenendo conto di processi di lavaggio ad uno o due cicli;
- per i detersivi normali, il numero dei carichi standard di lavatrice di indumenti "normalmente sporchi" e, per i detersivi per tessuti delicati, il numero dei carichi standard di lavatrice di indumenti leggermente sporchi che possono essere lavati con il contenuto della confezione utilizzando acqua di durezza media, corrispondente a 2,5 millimoli di CaCO3/l;
- la capacità di ogni misurino fornito deve essere indicata in millilitri o grammi e devono essere previsti segnali per indicare la dose di detersivo adatta ad un carico standard di lavatrice per le classi di durezza bassa, media ed elevata dell'acqua.
Il carico standard delle lavatrici è di 4,5 kg di indumenti asciutti per i detersivi normali e di 2,5 kg di indumenti asciutti per i detersivi per tessuti delicati, conformemente alle definizioni di cui alla decisione 1999/476/CE della Commissione del 10 giugno 1999 che stabilisce i criteri per l'assegnazione di un marchio comunitario di qualità ecologica ai detersivi per bucato(3). Un detersivo viene considerato normale a meno che non venga principalmente promosso dal fabbricante come detersivo destinato alla protezione dei tessuti, ossia per lavaggi a bassa temperatura, fibre delicate e colori.

ANNEX VII

Labelling and ingredient datasheet
A. Labelling for contents
The following provisions on labelling shall apply to the packaging of detergents sold to the general public.
The following weight percentage ranges:
- less than 5 %,
- 5 % or over but less than 15 %,
- 15 % or over but less than 30 %,
- 30 % and more,
shall be used to indicate the content of the constituents listed below where they are added in a concentration above 0,2 % by weight:
- phosphates,
- phosphonates,
- anionic surfactants,
- cationic surfactants,
- amphoteric surfactants,
- non-ionic surfactants,
- oxygen-based bleaching agents,
- chlorine-based bleaching agents,
- EDTA and salts thereof,
- NTA (nitrilotriacetic acid) and salts thereof,
- phenols and halogenated phenols,
- paradichlorobenzene,
- aromatic hydrocarbons,
- aliphatic hydrocarbons,
- halogenated hydrocarbons,
- soap,
- zeolites,
- polycarboxylates.
The following classes of constituent, if added, shall be listed irrespective of their concentration:
- enzymes,
- disinfectants.
If added, preservation agents shall be listed, irrespective of their concentration, using where possible the common nomenclature established under Article 8 of Council Directive 76/768/EEC of 27 July 1976 on the approximation of laws of the Member States relating to cosmetic products(1).
If added, as such, at concentrations exceeding 0,01 % by weight, the allergenic fragrances that appear on the list of substances in Annex III, Part 1 of Directive 76/768/EEC, as a result of its amendment by Directive 2003/15/EC of the European Parliament and of the Council(2) to include the allergenic perfume ingredients from the list first established by the Scientific Committee on Cosmetics and Non Food Products (SCCNFP) in its opinion SCCNFP/0017/98, shall be listed using the nomenclature of that Directive, as shall any other fragrances that are subsequently added to Annex III, Part 1 of Directive 76/768/EEC by adaptation of that Annex to technical progress.
If individual risk-based concentration limits for the fragrance allergens are subsequently established by the SCCNFP, the Commission shall propose the adoption, in accordance with Article 12(2), of such limits to replace the limit of 0,01 % mentioned above.
For detergents intended to be used in the industrial sector, and not made available to members of the general public, the abovementioned requirements do not have to be fulfilled if the equivalent information is provided by means of technical data sheets, safety data sheets, or in a similar appropriate manner.
B. Labelling for dosage information
As prescribed in Article 11(4), the following provisions on labelling shall apply to the packaging of detergents sold to the general public. The packaging of detergents sold to the general public intended to be used as laundry detergents shall bear the following information:
- The recommended quantities and/or dosage instructions expressed in millilitres or grams appropriate to a standard washing machine load, for soft, medium and hard water hardness classes and making provision for one or two cycle washing processes;
- For heavy-duty detergents, the number of standard washing machine loads of "normally soiled" fabrics, and, for detergents for delicate fabrics, the number of standard washing machine loads of lightly-soiled fabrics, that can be washed with the contents of the package using water of medium hardness, corresponding to 2,5 millimoles CaCO3/l;
- The capacity of any measuring cup, if provided, shall be indicated in millilitres or grams, and markings shall be provided to indicate the dose of detergent appropriate for a standard washing machine load for soft, medium and hard water hardness classes.
The standard washing machine loads are 4,5 kg dry fabric for heavy-duty detergents and 2,5 kg dry fabric for low-duty detergents in line with the definitions of Commission Decision 1999/476/EC of 10 June 1999 establishing the Ecological Criteria for the award of the Community eco-label to Laundry Detergents(3). A detergent shall be considered to be a heavy-duty detergent unless the claims of the manufacturer predominantly promotes fabric care i.e. low temperature wash, delicate fibres and colours.

C. Scheda degli ingredienti
Le disposizioni che seguono si applicano all'elenco degli ingredienti riportato nella scheda informativa di cui all'articolo 9, paragrafo 3.
La scheda deve riportare il nome del detergente e quello del fabbricante.
Devono essere elencati tutti gli ingredienti; essi devono essere elencati in ordine decrescente di peso, e l'elenco deve essere suddiviso nelle seguenti categorie percentuali di peso:
- uguale o superiore al 10 %,
- uguale o superiore all'1 % ma inferiore all'10 %,
- uguale o superiore allo 0,1 % ma inferiore all'1 %,
- inferiore allo 0,1 %.
Le eventuali impurità non sono considerate ingredienti. Per ciascun ingrediente devono essere indicati la denominazione chimica comune oppure la denominazione IUPAC(4), il numero CAS, e, se disponibile, la denominazione INCI(5), nonché la denominazione della farmacopea europea.

(1) GU L 262 del 27.7.1976, pag. 169. Direttiva modificata da ultimo dalla direttiva 2003/83/EC della Commissione (GU L 238 del 25.9.2003, pag. 23).
(2) GU L 66 dell'11.3.2003, pag. 26.
(3) GU L 187 del 20.7.1999, pag. 52. Decisione modificata da ultimo dalla decisione 2003/200/CE (GU L 76 del 22.3.2003, pag. 25).
(4) International Union of Pure and Applied Chemistry.
(5) International Nomenclature Cosmetic Ingredient.

C. Ingredient datasheet
The following provisions shall apply to the listing of ingredients on the datasheet referred to in Article 9(3).
The datasheet shall list the name of the detergent and of the manufacturer.
All ingredients shall be listed; in order of decreasing abundance by weight, and the list shall be sub-divided into the following weight percentage ranges:
- 10 % or more,
- 1 % or over, but less than 10 %,
- 0,1 % or over, but less than 1 %,
- less than 0,1 %.
Impurities shall not be considered to be ingredients. The common chemical name or IUPAC(4) name, the CAS number, and, where available, the INCI(5) name, and the European Pharmacopoeia name, shall be given for each ingredient.

(1) OJ L 262, 27.9.1976, p. 169. Directive as last amended by Commission Directive 2003/83/EC (OJ L 238, 25.9.2003, p. 23).
(2) OJ L 66, 11.3.2003, p. 26.
(3) OJ L 187, 20.7.1999, p. 52. Decision as last amended by Decision 2003/200/EC (OJ L 76, 22.3.2003, p. 25).
(4) International Union of Pure and Applied Chemistry.
(5) International Nomenclature Cosmetic Ingredient.

ALLEGATO VIII

ELENCO DEI METODI DI PROVA E DEI METODI DI ANALISI
I seguenti metodi di analisi e di prova si applicano alle procedure di controllo dei detergenti sul mercato di competenza degli Stati membri:
1. Metodo di riferimento (prova di conferma)
1.1. Definizione
Il metodo descrive un modello di laboratorio del fango attivo + sedimentatore secondario destinato a simulare un impianto municipale di trattamento delle acque di rifiuto. Le condizioni descritte sono quelle di cui alle direttive che hanno preceduto il presente regolamento. Al metodo possono essere applicate modalità operative più perfezionate come previsto alla norma EN ISO 11733.
1.2. Attrezzatura necessaria per la misurazione
Il metodo di misurazione si basa sull'impiego di un piccolo impianto di fanghi attivi schematizzato nella figura 1 e descritto in modo più particolareggiato nella figura 2. L'impianto è composto da un recipiente di alimentazione A contenente l'effluente sintetico, una pompa dosatrice B, un serbatoio di aerazione C, un sedimentatore D, una pompa ad aria compressa E per riciclare i fanghi attivi e un recipiente F per la raccolta dell'effluente trattato.
I recipienti A ed F devono essere di vetro o idonea materia plastica e di una capacità di almeno 24 litri. La pompa B deve permettere un flusso regolare di effluente sintetico al serbatoio di aerazione; in funzionamento normale, detto serbatoio conterrà tre litri della miscela. In cima al cono interno del serbatoio C è sospeso un setto poroso in vetro G destinato all'aerazione. La quantità di aria immessa dal dispositivo di aerazione sarà misurata con flussometro H.
1.3. Effluente sintetico
Per effettuare questa prova servirsi di un effluente sintetico. Disciogliere per ogni litro di acqua potabile le seguenti sostanze:
- 160 mg di peptone;
- 110 mg di estratto di carne;
- 30 mg di urea CO(NH2)2;
- 7 mg di cloruro di sodio (NaCl);
- 4 mg di cloruro di calcio (CaCl2·2H2O);
- 2 mg di solfato di magnesio (MgSO4·7H2O);
- 28 mg di fosfato bipotassico (K2HPO4);
- e 10 ± 1 mg di tensioattivo.
Rinnovare ogni giorno tale effluente sintetico.
1.4. Preparazione dei campioni
I tensioattivi non ionici puri possono essere esaminati tali quali. Il contenuto attivo dei campioni di tensioattivo deve essere determinato al fine di preparare il liquame sintetico (1.3).
1.5. Funzionamento dell'impianto
Riempire anzitutto il serbatoio di aerazione C e il sedimentatore D con effluente sintetico. Fissare il sedimentatore D ad un'altezza tale che il serbatoio di aerazione C contenga 3 litri.
L'inoculazione avviene introducendo 3 ml di un effluente secondario di buona qualità, raccolto di recente da un impianto di trattamento di liquami di origine prevalentemente domestica. L'effluente dev'essere mantenuto in condizioni aerobiche nel periodo compreso tra la campionatura e l'utilizzazione. Azionare quindi il dispositivo di aerazione G, la pompa ad aria compressa E e la pompa dosatrice B. L'effluente sintetico deve passare nel serbatoio di aerazione C in ragione di 1 litro all'ora; ciò corrisponde a un tempo medio di ritenzione di tre ore.
Regolare il ritmo d'aerazione in modo che il contenuto del serbatoio C si mantenga costantemente in sospensione e che il tenore di ossigeno disciolto sia almeno di 2 mg/l. Impedire la formazione di schiuma con mezzi adeguati. Astenersi però dall'usare agenti antischiuma che esercitino una azione inibitrice sui fanghi attivi o che contengano tensioattivi. Regolare la pompa E in modo che nel serbatoio di aerazione C la rimessa in circolazione dei fanghi attivi provenienti dal sedimentatore sia continua e regolare. Rimettere in circolazione almeno una volta al giorno, mediante spazzolatura o con qualsiasi altro mezzo idoneo, i fanghi accumulatisi sulla parte superiore del serbatoio di aerazione C, nel fondo del sedimentatore D, o nel circuito di circolazione. Se il fango non decanta, favorirne la sedimentazione aggiungendo, ripetutamente se necessario, 2 ml di una soluzione al 5 % di cloruro ferrico.

ANNEX VIII

TEST METHODS AND ANALYTICAL METHODS
The following test and analytical methods apply to control procedures for detergents on the market carried out by Member States:
1. Reference method (confirmatory test)
1.1. Definition
This method describes a laboratory model of the activated sludge + secondary settler which is designed to simulate municipal sewage treatment. The conditions described are those from the Directives that preceded this Regulation. Improved state-of-the-art operating conditions can be applied to this test method as described in EN ISO 11733.
1.2. Equipment needed for measurement
The method of measurement employs the small-activated sludge plant shown in Figure 1, and in greater detail in Figure 2. The equipment consists of a sewage vessel A for synthetic sewage, dosing pump B, aeration vessel C, settling vessel D, air-lift pump E to recycle the activated sludge, and vessel F for collecting the treated effluent.
Vessels A and F must be of glass or suitable plastic and hold at least twenty-four litres. Pump B must provide a constant flow of synthetic sewage to the aeration vessel; this vessel, during normal operation, contains three litres of mixed liquor. A sintered aeration cube G is suspended in the vessel C at the apex of the cone. The quantity of air blown through the aerator shall be monitored by means of a flow meter H.
1.3. Synthetic sewage
A synthetic sewage is employed for the test. Dissolve in each litre of tap water:
- 160 mg peptone;
- 110 mg meat extract;
- 30 mg urea, CO(NH2)2;
- 7 mg sodium chloride, NaCl;
- 4 mg calcium chloride, CaCl2.2H2O;
- 2 mg magnesium sulphate, MgSO4.7H2O;
- 28 mg of di-potassium hydrogen phosphate, K2HPO4;
- and 10 ± 1 mg of the surfactant.
The synthetic sewage is freshly prepared daily.
1.4. Preparation of samples
Uncompounded surfactants are examined in the original state. Active content of surfactant samples must be determined in order to prepare the synthetic sewage (1.3).
1.5. Operation of equipment
Initially, fill aeration vessel C and settling vessel D with synthetic sewage. The height of the vessel D should be so fixed that the volume contained in the aeration vessel C is three litres.
Inoculation is made by introducing 3 ml of a secondary effluent of good quality, freshly collected from a treatment plant dealing with a predominantly domestic sewage. The effluent must be kept under aerobic conditions in the period between sampling and application. Then set the aerator G, air-lift E and dosing device B in operation. The synthetic sewage must pass through the aeration vessel C at a rate of one litre per hour; this gives a mean retention time of three hours.
The rate of aeration should be so regulated that the contents of vessel C are kept constantly in suspension and the dissolved oxygen content is at least 2 mg/l. Foaming must be prevented by appropriate means. Anti-foaming agents that inhibit the activated sludge or contain surfactants must not be used. The air-lift pump E must be set so that the activated sludge from the settling vessel is continually and regularly recycled to aeration vessel C. Sludge which has accumulated around the top of the aeration vessel C, in the base of the settling vessel D, or in the circulation circuit must be returned to the circulation at least once each day by brushing or some other appropriate means. When the sludge fails to settle, its settleability may be increased by the addition of 2 ml portions of a 5 % solution of ferric chloride, repeated as necessary.

Raccogliere per ventiquattro ore nel serbatoio F la soluzione uscente dal sedimentatore D, dopo tale periodo prelevare un campione, previa omogeneizzazione della miscela. Pulire quindi accuratamente il serbatoio F.
1.6. Controllo del dispositivo di misura
Determinare immediatamente prima dell'uso il tenore di tensioattivi (in mg/l) dell'effluente sintetico.
Subito dopo il prelievo, determinare, per analisi con lo stesso metodo, il tenore di tensioattivi (mg/l) dell'acqua residua raccolta per ventiquattro ore nel serbatoio F: in caso contrario i campioni devono essere conservati, preferibilmente per congelazione. Determinare la concentrazione di tensioattivi con un'approssimazione di 0,1 mg/l.
Per controllare il buon funzionamento del dispositivo, misurare almeno due volte alla settimana la domanda chimica in ossigeno (COD) o il carbonio organico disciolto (DOC) dell'effluente filtrato attraverso fibre di vetro accumulatosi nel serbatoio F e dell'effluente sintetico filtrato del serbatoio A.
La riduzione in COD (domanda chimica di ossigeno) o DOC (carbonio organico dissolto) dovrebbe stabilizzarsi quando la degradazione quotidiana del tensioattivo è sostanzialmente regolare, vale a dire alla fine del periodo iniziale indicato nella figura 3.
Determinare due volte alla settimana in g/l il tenore di sostanze secche minerali in sospensione nei fanghi attivi raccolti nel serbatoio di aerazione. Se questo supera i 2,5 g/l, eliminare l'eccesso di fanghi attivi.
Eseguire la prova di biodegradabilità a temperatura ambiente; la temperatura deve rimanere costante fra 19-24 °C.
1.7. Calcolo della biodegradabilità
Calcolare ogni giorno la percentuale di degradazione del tensioattivo a partire dal tenore di tensioattivo espresso in mg/l dell'effluente sintetico e del corrispondente effluente residuo raccolto nel serbatoio F.
Rappresentare graficamente, come nella figura 3, i valori di biodegradabilità ottenuti.
La degradabilità del tensioattivo viene calcolata come la media aritmetica dei valori ottenuti nel corso dei ventuno giorni seguenti al periodo di attivazione e acclimatazione, durante il quale la degradazione e il funzionamento dell'impianto siano stati regolari. In nessun caso la durata del periodo iniziale dovrà superare le sei settimane.
Calcolare la biodegradazione quotidiana con un'approssimazione dello 0,1 %, ma il risultato finale deve essere arrotondato all'unità più vicina.
In alcuni casi, la frequenza dei prelievi può essere ridotta, ma per calcolare la media utilizzare i risultati di almeno quattordici prelievi quotidiani distribuiti sul periodo di ventuno giorni che fa seguito al periodo iniziale.
2. Determinazione dei tensioattivi anionici nelle prove di biodegradabilità
2.1. Principio
Il metodo si basa sul fatto che il blu di metilene (colorante cationico) forma sali blu con tensioattivi anionici (MBAS) che possono essere estratti mediante cloroformio. Per eliminare eventuali interferenze, l'estrazione viene effettuata dapprima mediante una soluzione alcalina e l'estratto viene quindi trattato con una soluzione acida al blu di metilene. L'assorbimento della fase organica separata viene misurato fotometricamente alla lunghezza d'onda di assorbimento massimo, pari a 650 nm.
2.2. Reattivi e attrezzature
2.2.1. Soluzione tampone pH 10:
disciogliere 24 g di bicarbonato di sodio (NaHCO3) p.a. e 27 g di carbonato di sodio anidro (Na2CO3) p.a. in acqua deionizzata e diluire a 1000 ml.
2.2.2. Soluzione neutra al blu di metilene:
disciogliere 0,35 g di blu di metilene p.a. in acqua deionizzata e diluire a 1000 ml. Preparare la soluzione almeno ventiquattro ore prima dell'uso. L'assorbimento della fase cloroformica della prova in bianco, misurata contro cloroformio puro, non deve superare 0,015 impiegando una cella con un cammino ottico di 1 cm a 650 nm.
2.2.3. Soluzione acida al blu di metilene:
disciogliere 0,35 g di blu di metilene p.a. in 500 ml di acqua deionizzata e mescolare con 6,5 ml di H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Diluire a 1000 ml con acqua deionizzata. Preparare la soluzione almeno ventiquattro ore prima dell'uso. L'assorbimento della fase cloroformica della prova in bianco, misurata contro cloroformio puro, non deve superare 0,015 impiegando una cella con un cammino ottico di 1 cm a 650 nm.
2.2.4. Cloroformio (triclorometano) p.a., di recente distillazione
2.2.5. Estere metilico dell'acido dodecilbenzensolfonico

The effluent from the settling vessel D is accumulated in vessel F for twenty-four hours, following which a sample is taken after thorough mixing. Vessel F must then be carefully cleaned.
1.6. Checking measuring equipment
The surfactant content (in mg/l) of the synthetic sewage is determined immediately before use.
The surfactant content (in mg/l) of the effluent collected over twenty-four hours in vessel F should be determined analytically by the same method, immediately after collection: otherwise the samples must be preserved, preferably by freezing. The concentrations must be determined to the nearest 0,1 mg/l surfactant.
As a check on the efficiency of the process, the chemical oxygen demand (COD) or the dissolved organic carbon (DOC) of the glass fibre filtered effluent accumulated in vessel F and of the filtered synthetic sewage in vessel A is measured at least twice per week.
The reduction in COD or DOC should level off when a roughly regular daily surfactant degradation is obtained at the end of the running-in period shown in Figure 3.
The content of dry matter in the activated sludge contained in the aeration vessel should be determined twice a week in g/l. If it is more than 2,5 g/l, the excess activated sludge must be discarded.
The degradation test is performed at room temperature; this should be steady and kept between 19-24 °C.
1.7. Calculation of biodegradability
The percentage degradation of surfactant must be calculated every day on the basis of the surfactant content in mg/l of the synthetic sewage and of the corresponding effluent accumulated in vessel F.
The degradability values thus obtained should be presented graphically as in Figure 3.
The degradability of the surfactant should be calculated as the arithmetic mean of the values obtained over the twenty-one days that follow the running-in and acclimatisation period, during which degradation has been regular and the operation of the plant trouble-free. In any event the duration of the running-in period should not exceed six weeks.
The daily degradation values are calculated to the nearest 0,1 % but the final result is given to the nearest whole number.
In some cases it may be permissible to reduce the frequency of sampling but at least fourteen results collected over the twenty-one days which follow the running-in period should be used in calculating the average.
2. Determination of anionic surfactants in biodegradability tests
2.1. Principle
The method is based on the fact that the cationic dye methylene blue forms blue salts with anionic surfactants (MBAS), which can be extracted with chloroform. To eliminate interference, the extraction is first effected from alkaline solution and the extract is then shaken with acidic methylene blue solution. The absorbency of the separated organic phase is measured photometrically at the wavelength of maximum absorption of 650 nm.
2.2. Reagents and equipment
2.2.1. Buffer solution pH 10
Dissolve 24 g sodium bicarbonate, NaHCO3 AR, and 27 g anhydrous sodium carbonate (Na2CO3) AR in deionised water and dilute to 1000 ml.
2.2.2. Neutral methylene blue solution
Dissolve 0,35 g methylene blue AR in deionised water and dilute to 1000 ml. Prepare the solution at least twenty-four hours before use. The absorbency of the blank chloroform phase, measured against chloroform must not exceed 0,015 per 1 cm of layer thickness at 650 nm.
2.2.3. Acidic methylene blue solution
Dissolve 0,35 g methylene blue AR in 500 ml deionised water and mix with 6,5 ml H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Dilute to 1000 ml with deionised water. Prepare the solution at least twenty-four hours before use. The absorbency of the blank chloroform phase, measured against chloroform must not exceed 0,015 per 1 cm of layer thickness at 650 nm.
2.2.4. Chloroform (trichloromethane) AR freshly distilled
2.2.5. Dodecyl benzene sulphonic acid methyl ester

2.2.6. Soluzione etanolica di idrossido di potassio, KOH 0,1 M
2.2.7. Etanolo puro, C2H5OH
2.2.8. Acido solforico, H2SO4 0,5 M
2.2.9. Soluzione di fenolftaleina:
sciogliere un grammo di fenolftaleina in 50 ml di etanolo ed aggiungere 50 ml di acqua deionizzata agitando continuamente. Eliminare mediante filtrazione l'eventuale precipitato ottenuto.
2.2.10. Soluzione metanolica di acido cloridrico: 250 ml di acido cloridrico concentrato p.a. e 750 ml di metanolo
2.2.11. Imbuto separatore da 250 ml
2.2.12. Matraccio tarato da 50 ml
2.2.13. Matraccio tarato da 500 ml
2.2.14. Matraccio tarato da 1000 ml
2.2.15. Pallone a fondo tondo con tappo conico di vetro smerigliato e condensatore a riflusso da 250 ml; granuli per facilitare l'ebollizione.
2.2.16. PH-metro.
2.2.17. Fotometro per misurazioni a 650 nm, con celle di 1-5 cm.
2.2.18. Carta da filtro qualitativa.
2.3. Metodo
I campioni per analisi non debbono essere prelevati attraverso uno strato di schiuma.
Dopo accurato lavaggio con acqua, la vetreria utilizzata per l'analisi deve essere risciacquata a fondo con soluzione metanolica di acido cloridrico (2.2.10) e quindi con acqua deionizzata prima dell'uso.
Filtrare l'affluente e l'effluente dell'impianto a fanghi attivi da esaminare immediatamente dopo la campionatura. Scartare i primi 100 ml del filtrato.
Prelevare una determinata quantità di campione, se necessario neutralizzata, in un imbuto separatore da 250 ml (2.2.11). Il volume del campione dovrebbe contenere da 20 a 150 µg di MBAS. Per tenori più bassi in MBAS possono essere utilizzati sino a 100 ml del campione. Se il quantitativo utilizzato è inferiore a 100 ml, diluire a 100 ml con acqua deionizzata. Aggiungere al campione 10 ml di soluzione tampone (2.2.1), 5 ml di soluzione neutra al blu di metilene (2.2.2) e 15 ml di cloroformio (2.2.4). Agitare uniformemente la miscela, ma non troppo energicamente, per un minuto. Dopo la separazione della fase, versare lo strato di cloroformio in un secondo imbuto separatore contenente 110 ml di acqua deionizzata e 5 ml di soluzione acida al blu di metilene (2.2.3). Agitare la miscela per un minuto. Filtrare la fase cloroformica attraverso un filtro di ovatta idrofila previamente trattato con alcole e inumidito di cloroformio in un matraccio tarato (2.2.12).
Estrarre le soluzioni alcaline e acide tre volte, utilizzando 10 ml di cloroformio per la seconda e la terza estrazione. Filtrare gli estratti cloroformici combinati attraverso lo stesso filtro di ovatta idrofila e portare a volume in un matraccio tarato da 50 ml (2.2.12) con il cloroformio utilizzato per il lavaggio del filtro. Misurare l'assorbimento della soluzione cloroformica con un fotometro a 650 nm in cellette da 1-5 cm rispetto al cloroformio. Effettuare una determinazione del bianco con la procedura completa.
2.4. Curva di taratura
Preparare una soluzione a titolo noto usando l'estere metilico dell'acido dodecilbenzensolfonico (tetrapropilene tipo PM 340) dopo saponificazione a sale di potassio. La MBAS è calcolata come dodecilbenzensolfonato di sodio (PM = 348).
Pesare con una pipetta da 400 a 450 mg di estere metilico dell'acido dodecilbenzensolfonico (2.2.5) con un'approssimazione di 0,1 mg in un pallone a fondo tondo ed aggiungere 50 ml di soluzione etanolica di idrossido di potassio (2.2.6) ed alcuni granuli per facilitare l'ebollizione. Dopo avere montato il condensatore a riflusso, far bollire per un'ora. Raffreddare e lavare il condensatore ed il giunto di vetro smerigliato con circa 30 ml di etanolo, ed aggiungere queste acque di lavaggio al contenuto del pallone. Titolare la soluzione con acido solforico rispetto alla fenolftaleina fino a scomparsa della colorazione. Trasferire questa soluzione in un matraccio tarato da 1000 ml (2.2.14), portare a volume con acqua deionizzata e mescolare.
Una parte di questa soluzione concentrata di tensioattivo viene quindi ulteriormente diluita. Prelevare 25 ml, trasferire in un matraccio da 500 ml (2.2.13) e portare a volume con acqua deionizzata, quindi mescolare.
Questa soluzione standard contiene:

ove E è il peso del campione in mg.
Per costruire la curva di taratura, prelevare frazioni di 1, 2, 4, 6, 8 ml della soluzione standard e diluire ciascuna di queste frazioni fino a 100 ml con acqua deionizzata. Procedere quindi come indicato al punto 2.3, inclusa una determinazione in bianco.
2.5. Calcolo dei risultati
Il tenore del tensioattivo anionico (MBAS) nel campione è desunto dalla curva di taratura (2.4). Il contenuto di MBAS del campione è dato dalla formula seguente:
dove: V = volume del campione utilizzato in ml.
Esprimere i risultati come dodecilbenzenilsolfonato di sodio (PM 348).

2.2.6. Ethanolic potassium hydroxide solution, KOH 0,1 M
2.2.7. Ethanol pure, C2H5OH
2.2.8. sulphuric acid, H2SO4 0,5 M
2.2.9. Phenolphthalein solution
Dissolve 1 g phenolphthalein in 50 ml ethanol and add 50 ml deionised water while stirring continuously. Filter off any precipitate obtained.
2.2.10. Methanolic hydrochloric acid: 250 ml hydrochloric acid AR and 750 ml methanol
2.2.11. Separating funnel, 250 ml
2.2.12. Graduated flask, 50 ml
2.2.13. Graduated flask, 500 ml
2.2.14. Graduated flask, 1000 ml
2.2.15. Round-bottomed flask with ground glass stopper and reflux condenser, 250 ml; boiling granules
2.2.16. pH meter
2.2.17. Photometer for measurements at 650 nm, with 1 to 5 cm cells
2.2.18. Qualitative grade filter paper
2.3. Procedure
The samples for analysis must not be taken through a layer of foam.
After thorough cleaning with water, the equipment used for the analysis must be thoroughly rinsed with methanolic hydrochloric acid (2.2.10) and then with deionised water before using.
Filter the activated sludge plant influent and effluent to be examined immediately on sampling. Discard the first 100 ml of the filtrates.
Place a measured volume of the sample, neutralised if necessary, into a 250 ml separating funnel (2.2.11). The volume of sample should contain between 20 and 150 µg of MBAS. At the lower MBAS content, up to 100 ml of sample may be used. When using less than 100 ml, dilute to 100 ml with deionised water. Add to the sample 10 ml of buffer solution (2.2.1), 5 ml of neutral methylene blue solution (2.2.2) and 15 ml of chloroform (2.2.4). Shake the mixture uniformly and not too vigorously for one minute. After phase separation, run the chloroform layer into a second separating funnel, containing 110 ml of deionised water and 5 ml of acidic methylene blue solution (2.2.3). Shake the mixture for one minute. Pass the chloroform layer through a cotton-wool filter previously cleaned and wetted with chloroform into a graduated flask (2.2.12).
Extract the alkaline and acid solutions three times, using 10 ml of chloroform for the second and third extractions. Filter the combined chloroform extracts through the same cotton wool filter and dilute to the mark in the 50 ml flask (2.2.12) with chloroform used for rewashing the cotton wool. Measure the absorbency of the chloroform solution with a photometer at 650 nm in 1 to 5 cm cells against chloroform. Run a blank determination through the whole procedure.
2.4. Calibration curve
Prepare a calibration solution from the standard substance dodecylbenzene sulphonic acid methyl ester (tetrapropylene type mol. wt. 340) after saponification into the potassium salt. The MBAS is calculated as sodium dodecyl benzene sulphonate (mol. wt. 348).
From a weighing pipette, weigh 400 to 450 mg of dodecyl-benzene-sulphonic-acid-methyl-ester (2.2.5) to the nearest 0,1 mg in a round-bottomed flask and add 50 ml of ethanolic potassium hydroxide solution (2.2.6) and some boiling granules. After mounting the reflux condenser, boil for one hour. After cooling, wash the condenser and ground glass joint with about 30 ml of ethanol, and add these washings to the contents of the flask. Titrate the solution with sulphuric acid against phenolphthalein until it becomes colourless. Transfer this solution to a 1000 ml graduated flask (2.2.14), dilute to the mark with deionised water and mix.
Part of this surfactant stock solution is then further diluted. Withdraw 25 ml, transfer to a 500 ml graduated flask (2.2.13), dilute to the mark with deionised water and mix.
This standard solution contains:
where E is the sample weight in mg.
To establish the calibration curve, withdraw 1, 2, 4, 6, 8 ml portions of the standard solution and dilute each to 100 ml with deionised water. Then proceed as stated under item 2.3 including a blank determination.
2.5. Calculation of results
The amount of anionic surfactant (MBAS) in the sample is read from the calibration curve (2.4). The MBAS content of the sample is given by:
where: V = ml volume of the sample used.
Express the results as sodium dodecylbenzene sulphonate (MW 348).

2.6. Espressione dei risultati
Esprimere i risultati come MBAS mg/l con un'approssimazione dello 0,1.
3. Determinazione dei tensioattivi non ionici nei liquidi di prova di biodegradazione
3.1. Principio
I tensioattivi sono concentrati e isolati mediante "stripping" gassoso. Nel campione usato, la quantità di tensioattivi non ionici deve essere compresa tra 250 e 800 µg.
Il tensioattivo così estratto è disciolto nell'acetato di etile.
Dopo separazione delle fasi ed evaporazione del solvente, precipitare il tensioattivo non ionico in soluzione acquosa con il reattivo di Dragendorff modificato (KBil4 + BaCl2 + acido acetico glaciale).
Filtrare il precipitato, lavarlo con acido acetico glaciale e scioglierlo in una soluzione di tartrato di ammonio. Titolare potenziometricamente il bismuto presente nella soluzione con una soluzione di pirrolidinditiocarbammato a pH 4-5 usando un elettrodo indicatore al platino brillante ed un elettrodo di riferimento al calomelano oppure ad argento/cloruro di argento. Il metodo si applica ai tensioattivi non ionici che contengono gruppi di ossido di alchene 6-30.
Moltiplicare il risultato della titolazione per il fattore 54 per esprimerlo come sostanza di riferimento [nonilfenolo, condensato con 10 moli di ossido di etilene (NP 10)].
3.2. Reattivi e attrezzatura
I reattivi devono essere preparati in acqua deionizzata.
3.2.1. Acetato di etile, puro e di recente distillazione
3.2.2. Bicarbonato di sodio (NaHCO3) p.a.
3.2.3. Acido cloridrico diluito [20 ml di acido cloridrico (HCl) concentrato diluito a 1000 ml con acqua]
3.2.4. Metanolo p.a. di recente distillazione, tenuto in bottiglia di vetro
3.2.5. Porpora di bromocresolo, 0,1 g in 100 ml di metanolo
3.2.6. Agente precipitante: l'agente precipitante è costituito da una miscela di 2 volumi di soluzione A ed 1 volume di soluzione B. La miscela è raccolta in una bottiglia scura e può essere usata sino ad una settimana dopo la sua preparazione.
3.2.6.1. Soluzione A
Sciogliere 1,7 g di nitrato di bismuto, BiO·NO3·H2O p.a., in 20 ml di acido acetico glaciale e portare con acqua ad un volume di 100 ml. Sciogliere quindi 65 g di ioduro di potassio p.a. in 200 ml di acqua. Mescolare le due soluzioni in un pallone tarato da 1000 ml, aggiungere 200 ml di acido acetico glaciale (3.2.7) e portare a 1000 ml con acqua.
3.2.6.2. Soluzione B
Sciogliere 290 g di cloruro di bario, BaCl2·2H2O p.a, in 1000 ml di acqua.
3.2.7. Acido acetico glaciale 99-100 % (concentrazioni inferiori sono inadeguate).
3.2.8. Soluzione di tartrato di ammonio: mescolare 12,4 g di acido tartarico p.a. con 12,4 ml di ammoniaca p.a. (d = 0,910 g/ml) e portare a 1000 ml con acqua (oppure usare la quantità equivalente di tartrato ammonio p.a.).
3.2.9. Soluzione di ammoniaca diluita: 40 ml di ammoniaca p.a. (d = 0,910 g/ml) portati a 1000 m con acqua.
3.2.10. Soluzione tampone standard all'acetato: sciogliere 40 g di idrossido di sodio solido p.a. in 500 ml di acqua in un becher e fare raffreddare. Aggiungere 120 ml di acido acetico glaciale (3.2.7). Mescolare energicamente, fare raffreddare, trasferire in un pallone tarato da 1000 ml e portare a volume aggiungendo acqua.
3.2.11. Soluzione di pirrolidinditiocarbammato ("soluzione di carbato"): sciogliere 103 mg di pirrolidinditiocarbammato sodico, C5H8NNaS2·2H2O, in 500 ml circa di acqua, aggiungere 10 ml di alcole n-amilico p.a. e 0,5 g di NaHCO3 p.a., e portare a 1000 ml con acqua.
3.2.12. Soluzione di solfato di rame (per standardizzazione del punto 3.2.11).
SOLUZIONE CONCENTRATA
Mescolare 1,249 g di solfato di rame, CuSO4·5H2O p.a., con 50 ml di acido solforico 0,5 M e portare a 1000 ml con acqua.

2.6. Expression of results
Express the results as MBAS mg/l to the nearest 0,1.
3. Determination of non-ionic surfactants in biodegradation test liquors
3.1. Principle
Surface active agents are concentrated and isolated by gas stripping. In the sample used, the quantity of non-ionic surfactant should be in the range 250-800 µg.
The stripped surfactant is dissolved in ethyl acetate.
After phase separation and evaporation of the solvent, the non-ionic surfactant is precipitated in aqueous solution with modified Dragendorff reagent (KBiI4 + BaCl2 + glacial acetic acid).
The precipitate is filtered, washed with glacial acetic acid and dissolved in ammonium tartrate solution. The bismuth in the solution is titrated potentiometrically with pyrrolidinedithiocarbamate solution at pH 4-5 using a bright platinum indicator electrode and a calomel or silver/silver chloride reference electrode. The method is applicable to non-ionic surfactants containing 6-30 alkylene oxide groups.
The titration result is multiplied by the empirical factor of 54 for conversion to the reference substance nonylphenol condensed with 10 mols ethylene oxide (NP 10).
3.2. Reagents and Equipment
Reagents are to be made up in deionised water.
3.2.1. Pure ethyl acetate, freshly distilled.
3.2.2. Sodium bicarbonate, NaHCO3 AR.
3.2.3. Dilute hydrochloric acid (20 ml concentrated acid (HCl) diluted to 1000 ml with water)
3.2.4. Methanol AR, freshly distilled, stored in a glass bottle.
3.2.5. Bromocresol purple, 0,1 g in 100 ml methanol.
3.2.6. Precipitating agent: the precipitating agent is a mixture of two volumes of solution A and one volume of solution B. The mixture is stored in a brown bottle and can be used for up to one week after mixing.
3.2.6.1. Solution A
Dissolve 1,7 g bismuth nitrate, BiONO3.H2O AR, in 20 ml glacial acetic acid, and make up to 100 ml with water. Then dissolve 65 g potassium iodide AR in 200 ml water. Mix these two solutions in a 1000 ml measuring flask, add 200 ml glacial acetic acid (3.2.7) and make up to 1000 ml with water.
3.2.6.2. Solution B
Dissolve 290 g barium chloride, BaCl2.2H2O AR, in 1000 ml of water.
3.2.7. Glacial acetic acid 99-100 % (lower concentrations are unsuitable).
3.2.8. Ammonium tartrate solution: mix 12,4 g tartaric acid AR and 12,4 ml of ammonia solution AR (d = 0,910 g/ml) and make up to 1000 ml with water (or use the equivalent amount of ammonium tartrate AR).
3.2.9. Dilute ammonia solution: 40 ml ammonia solution AR (d = 0,910 g/ml) diluted to 1000 ml with water.
3.2.10. Standard acetate buffer: dissolve 40 g solid sodium hydroxide AR, in 500 ml water in a beaker and allow to cool. Add 120 ml glacial acetic acid (3.2.7). Mix thoroughly, cool and transfer to a 1000 ml volumetric flask. Make up to the mark with water.
3.2.11. Pyrrolidinedithiocarbamate solution (known as "carbate solution"): dissolve 103 mg sodium pyrrolidinedithiocarbamate, C5H8NNaS2.2H2O, in about 500 ml water, add 10 ml of n-amyl alcohol AR and 0,5 g NaHCO3 AR, and make up to 1000 ml with water.
3.2.12. Copper sulphate solution (for standardisation of 3.2.11).
STOCK SOLUTION
Mix 1,249 g copper sulphate, CuSO4.5H2O AR, with 50 ml 0,5 M sulphuric acid and make up to 1000 ml with water.

SOLUZIONE STANDARD
Mescolare 50 ml di soluzione concentrata con 10 ml di H2SO4 0,5 M e portare a 1000 ml con acqua.
3.2.13. Cloruro di sodio p.a.
3.2.14. Apparecchiatura per "stripping" gassoso (vedi figura 5).
Il diametro del disco sinterizzato deve essere identico a quello del diametro interno del cilindro.
3.2.15. Imbuto separatore da 250 ml.
3.2.16. Agitatore magnetico con magnete 25-30 mm.
3.2.17. Crogioio di Gooch, diametro della base perforata = 25 mm, tipo g 4.
3.2.18. Filtri circolari in fibra di vetro, aventi un diametro di 27 mm, con diametro delle fibre 0,3-1,5 µm.
3.2.19. Due beute per filtrazione a vuoto con adattorie e anelli di gomma, rispettivamente di 500 ml e 250 ml.
3.2.20. Potenziometro registratore, munito di un elettrodo indicatore al platino e di un elettrodo di riferimento al calomelano oppure ad argento/cloruro di argento con una gamma di misura di 250 mV, con buretta automatica di capacità di 20-50 ml. Un dispositivo manuale analogo può essere usato in alternativa.
3.3. Metodo
3.3.1. Concentrazione e separazione del tensioattivo
Filtrare il campione acquoso attraverso una carta da filtro per analisi qualitativa. Eliminare i primi 100 ml del filtrato.
Introdurre nell'apparecchio di "stripping", precedentemente sciacquato con acetato di etile, una porzione misurata di campione, tal da contenere 250-800 µg di tensioattivo non ionico.
Per migliorare la separazione, aggiungere 100 g di cloruro di sodio e 5 g di bicarbonato di sodio.
Se il volume del campione supera i 500 ml, aggiungere questi sali in forma solida all'apparecchio di "stripping" e scioglierli facendovi passare dell'azoto o dell'aria.
Qualora venisse usato un campione di dimensione minore, sciogliere i sali in 400 ml di acqua e trasferire nell'apparecchio di "stripping".
Aggiungere acqua per portare il livello sino al rubinetto superiore.
Aggiungere con cautela 100 ml di acetato di etile alla superficie della fase acquosa.
Riempire per due terzi il flacone di lavaggio nella linea gas (azoto o aria) con acetato di etile.
Fare passare una corrente gassosa di 30-60 l/h attraverso l'apparecchio; si raccomanda l'uso di un flussometro. La portata del gas deve essere aumentata gradatamente all'inizio. La portata del gas deve essere regolata in modo che le fasi rimangano chiaramente separate per ridurre al minimo la miscela tra le stesse e la soluzione dell'acetato di etile nell'acqua. Arrestare il flusso di gas dopo cinque minuti.
Qualora si riscontri una riduzione superiore al 20 % nel volume della fase organica dovuto alla soluzione in acqua, l'operazione va ripetuta rivolgendo particolare attenzione alla velocità di flusso del gas.
Raccogliere la fase organica in un imbuto separatore. Reintrodurre nell'apparecchio di "stripping" i liquidi della fase acquosa eventualmente presenti nell'imbuto separatore (dovrebbero essere solo pochi millilitri). Filtrare la fase di acetato di etile attraverso una carta asciutta da filtro per analisi qualitativa in un becher da 250 ml.
Rimettere altri 100 ml di acetato di etile nell'apparecchio di "stripping" e farvi nuovamente scorrere azoto o aria per cinque minuti. Spillare la fase organica nell'imbuto separatore usato per la prima separazione, scartare la fase acquosa e far passare la fase organica attraverso lo stesso filtro usato nella prima porzione di acetato di etile. Sciacquare l'imbuto separatore ed il filtro con 20 ml circa di acetato di etile.
Evaporare l'estratto di acetato di etile sino ad essiccazione, su bagnomaria (sotto cappa). Dirigere una leggera corrente di aria sulla superficie della soluzione per accelerare l'evaporazione.
3.3.2. Precipitazione e filtrazione
Sciogliere il residuo secco di cui al punto 3.3.1 in 5 ml di metanolo, aggiungere 40 ml di acqua e 0,5 ml di acido cloridrico diluito (3.2.3), agitare quindi la miscela con un agitatore magnetico.
Aggiungere a questa soluzione 30 ml di agente precipitante (3.2.6) con un cilindro graduato. Il precipitato si forma dopo ripetuta agitazione. Agitare per dieci minuti e lasciare quindi la miscela a riposo per almeno cinque minuti.

STANDARD SOLUTION
Mix 50 ml stock solution with 10 ml 0,5 M H2SO4 and make up to 1000 ml with water.
3.2.13. Sodium chloride AR.
3.2.14. Gas-stripping apparatus (see Figure 5)
The diameter of the sintered disc must be the same as the internal diameter of the cylinder.
3.2.15. Separating funnel, 250 ml.
3.2.16. Magnetic stirrer with magnet 25-30 mm.
3.2.17. Gooch crucible, diameter of the perforated base = 25 mm, Type G4.
3.2.18. Circular glass-fibre filter papers, 27 mm diameter with fibre diameter 0,3-1,5 µm.
3.2.19. Two filter flasks with adapters and rubber collars, 500 and 250 ml respectively.
3.2.20. Recording potentiometer fitted with a bright platinum indicator electrode and a calomel or silver/silver chloride reference electrode with a 250 mV range, with automatic burette of 20-25 ml capacity, or alternative manual equipment.
3.3. Method
3.3.1. Concentration and separation of the surfactant
Filter the aqueous sample through a qualitative filter paper. Discard the first 100 ml of the filtrate.
Into the stripping apparatus, previously rinsed with ethyl acetate, place a measured quantity of the sample, such that it contains between 250-800 µg non-ionic surfactant.
To improve the separation add 100 g sodium chloride and 5 g sodium bicarbonate.
If the volume of the sample exceeds 500 ml, add these salts to the stripping apparatus in solid form, and dissolve by passing nitrogen or air through.
If a smaller-sized sample is used, dissolve the salts in 400 ml water and then add to the stripping apparatus.
Add water to bring the level to the upper stopcock.
Cautiously add 100 ml ethyl acetate on top of the water.
Fill the wash-bottle in the gas-line (nitrogen or air) two-thirds full with ethyl acetate.
Pass a gas stream of 30-60 l/h through the apparatus; the use of a flowmeter is recommended. The rate of aeration must be increased gradually at the beginning. The gas rate must be so adjusted that the phases remain noticeably separate to minimise the mixing of the phases and the solution of the ethyl acetate in the water. Stop the gas flow after five minutes.
If there is a reduction of more than 20 % in the volume of the organic phase through solution in water, the sublation must be repeated paying special attention to the rate of gas flow.
Run off the organic phase into a separating funnel. Return any water in the separating funnel from the aqueous phase - it should only be a few ml - to the stripping apparatus. Filter the ethyl acetate phase through a dry qualitative filter paper into a 250 ml beaker.
Put a further 100 ml ethyl acetate into the stripping apparatus and again pass nitrogen or air through for five minutes. Draw off the organic phase into the separating funnel used for the first separation, reject the aqueous phase and run the organic phase through the same filter as the first ethyl acetate portion. Rinse both the separating funnel and the filter with about 20 ml ethyl acetate.
Evaporate the ethyl acetate extract to dryness using a water-bath (fume cupboard). Direct a gentle stream of air over the surface of the solution to accelerate the evaporation.
3.3.2. Precipitation and filtration
Dissolve the dry residue from 3.3.1 in 5 ml methanol, add 40 ml water and 0,5 ml dilute HCl (3.2.3) and stir the mixture with a magnetic stirrer.
To this solution add 30 ml of precipitating agent (3.2.6) from a measuring cylinder. The precipitate forms after repeated stirring. After stirring for ten minutes leave the mixture to stand for at least five minutes.

Filtrare la miscela attraverso un crogiuolo di Gooch, la cui base sia costituita da un filtro in fibra di vetro. Lavare quindi il filtro sotto aspirazione con circa 2 ml di acido acetico glaciale. Lavare quindi a fondo il becher, il magnete e il crogiuolo con acido acetico glaciale di cui bastano 40 o 50 ml. Non è necessario trasferire quantitativamente nel filtro il precipitato che aderisce alle pareti del becher in quanto la soluzione del precipitato per la titolazine viene rimessa nel becher di precipitazione e il precipitato rimanente viene in tal modo disciolto.
3.3.3. Dissoluzione del precipitato
Sciogliere il precipitato nel crogiuolo filtrante aggiungendo tre porzioni separate di 10 ml ciascuna di una soluzione calda (circa 80 °C) di tartrato di ammonio (3.2.8). Lasciare a riposo ciascuna porzione nel crogiuolo per alcuni minuti prima di filtrarla nella beuta.
Mettere il contenuto della beuta per filtrazione nel becher usato per la precipitazione. Sciacquare le pareti del becher con altri 20 ml di soluzione di tartrato per sciogliere i residui del precipitato.
Lavare accuratamente il crogiuolo, l'adattatore e la beuta per filtrazione con 150-200 ml di acqua e rimettere l'acqua di risciacquo nel becher usato per la precipitazione.
3.3.4. Titolazione
Agitare la soluzione con un agitatore magnetico (3.2.16), aggiungere alcune gocce di porpora di bromocresolo (3.2.5) nonché la soluzione di ammoniaca diluita (3.2.9) fino ad ottenere una colorazione violetta (la soluzione è leggermente acida a causa del residuo di acido acetico usato per il risciacquo).
Aggiungere quindi 10 ml di soluzione tampone standard all'acetato (3.2.10), immergere gli elettrodi nella soluzione e titolare potenziometricamente con la "soluzione di carbato" standard (3.2.11) mantenendo l'estremità della buretta nella soluzione.
La velocità di titolazione non deve superare 2 ml/minuto.
Il punto finale è l'intersezione delle tangenti ai due rami della curva potenziale.
Si potrà osservare occasionalmente l'appiattimento della flessione della curva potenziale; questo fenomeno può essere eliminato pulendo accuratamente l'elettrodo di platino (mediante carta smerigliata).
3.3.5. Determinazione del bianco
Eseguire contemporaneamente una determinazione del bianco, mediante analoga procedura completa, con 5 ml di metanolo e 40 ml di acqua, conformemente alle indicazioni del punto 3.3.2. La titolazione del bianco deve essere inferiore a 1 ml; in caso contrario, è da considerarsi sospetta la purezza dei reagenti (3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10), soprattutto per il loro contenuto di metalli pesanti, per cui devono essere sostituiti. È necessario tener conto del bianco nel calcolo dei risultati.
3.3.6. Controllo del fattore della "soluzione di carbato"
Determinare ogni giorno prima dell'impiego il fattore della soluzione di carbato. A tal fine, titolare 10 ml della soluzione di solfato di rame (3.2.12) con una soluzione di carbato previa aggiunta di 100 ml di acqua e di 10 ml di soluzione tampone standard all'acetato (3.2.10). Se la quantità usata è pari ad a ml, il fattore f è:
e tutti i risultati delle titolazioni vengono moltiplicati per questo fattore.
3.4. Calcolo dei risultati
Poiché ogni tensioattivo non ionico ha un fattore proprio, determinato in funzione della composizione, e in particolare della lunghezza della catena di ossido di alchene, le concentrazioni in tensioattivi non ionici sono espresse rapportandole ad una sostanza di riferimento - un nonilfenolo con 10 unità di ossido di etilene (NP 10) - per la quale il fattore di conversione è 0,054.
Grazie a questo fattore, la quantità di tensioattivi presenti nel campione si ottiene espressa in mg di equivalente NP 10, nel modo seguente:
(b-c) × f × 0,054 = mg di tensioattivo non ionico come NP 10
dove:
b= volume di "soluzione di carbato" impiegata per il campione (ml)
c= volume di "soluzione di carbato" impiegata nel bianco (ml)
f= fattore della "soluzione di carbato".
3.5. Espressione dei risultati
Esprimere i risultati in mg/l come NP 10 con approssimazione dello 0,1.

Filter the mixture through a Gooch crucible, the base of which is covered with a glass-fibre filter paper. First wash the filter under suction with about 2 ml glacial acetic acid. Then thoroughly wash the beaker, magnet, and crucible with glacial acetic acid, of which about 40-50 ml is necessary. It is not necessary to quantitatively transfer the precipitate adhering to the sides of the beaker, to the filter, because the solution of the precipitate for the titration is returned to the precipitating beaker, and the remaining precipitate will then be dissolved.
3.3.3. Dissolution of the precipitate
Dissolve the precipitate in the filter crucible by the addition of hot ammonium tartrate solution (about 80 °C) (3.2.8) in three portions of 10 ml each. Allow each portion to stand in the crucible for some minutes before being sucked through the filter into the flask.
Put the contents of the filter flask into the beaker used for the precipitation. Rinse the sides of the beaker with a further 20 ml of tartrate solution to dissolve the rest of the precipitate.
Carefully wash the crucible, adapter and filter flask with 150-200 ml water, and return the rinsing water to the beaker used for the precipitation.
3.3.4. The titration
Stir the solution using a magnetic stirrer (3.2.16), add a few drops of bromocresol purple (3.2.5) and add the dilute ammonia solution (3.2.9) until the colour turns violet (the solution is initially weakly acid from the residue of acetic acid used for rinsing).
Then add 10 ml standard acetate buffer (3.2.10), immerse the electrodes in the solution, and titrate potentiometrically with standard "carbate solution" (3.2.11), the burette tip being immersed in the solution.
The titration rate should not exceed 2 ml/min.
The endpoint is the intersection of the tangents to the two branches of the potential curve.
It will be observed occasionally that the inflection in the potential curve becomes flattened; this can be eliminated by carefully cleaning the platinum electrode (by polishing with emery paper).
3.3.5. Blank determinations
At the same time run a blank determination through the whole procedure with 5 ml methanol and 40 ml water, according to the instructions in 3.3.2. The blank titration should be below 1 ml, otherwise the purity of the reagents (3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) is suspect, especially their content of heavy metals, and they must be replaced. The blank must be taken into account in the calculation of the results.
3.3.6. Control of the factor of the "carbate solution"
Determine the factor for the carbate solution on the day of use. To do this, titrate 10 ml of the copper sulphate solution (3.2.12) with "carbate solution" after the addition of 100 ml water and 10 ml standard acetate buffer (3.2.10). If the amount used is a ml, the factor f is:
and all the results of the titration are multiplied by this factor.
3.4. Calculation of results
Every non-ionic surfactant has its own factor, depending on its composition, particularly on the length of the alkene oxide chain. The concentration of non-ionic surfactant is expressed in relation to a standard substance - a nonyl phenol with ten ethylene oxide units (NP 10) - for which the conversion factor is 0,054.
Using this factor the amount of surfactant present in the sample is found expressed as mg of NP 10 equivalent, as follows:
(b-c) × f × 0,054 = mg non-ionic surfactant as NP 10
where:
b= volume of "carbate solution" used by the sample (ml),
c= volume of "carbate solution" used by the blank (ml),
f= factor of the "carbate solution".
3.5. Expression of results
Express the results in mg/l as NP 10 to the nearest 0,1.

4. Trattamento preliminare dei tensioattivi anionici da sottoporre a prova
4.1. Osservazioni preliminari
4.1.1. Trattamento dei campioni
Il trattamento dei tensioattivi anionici e dei detergenti, prima della determinazione del grado di biodegradabilità nella prova di conferma, è il seguente:
Lo scopo dell'estrazione alcolica è di eliminare dai prodotti commerciali i componenti insolubili ed inorganici che potrebbero falsare la prova di biodegradabilità.
4.1.2. Metodo di scambio ionico
Per eseguire correttamente le prove di biodegradabilità, è necessario isolare e separare i tensioattivi anionici dal sapone e dai tensioattivi non ionici e cationici.
Questo risultato è ottenuto con una tecnica di scambio ionico usando una resina scambiatrice macroporosa e opportuni eluenti per l'eluizione frazionata. In tal modo vengono isolati con un'unica operazione il sapone e i tensioattivi anionici e non ionici.
4.1.3. Controllo analitico
Dopo l'omogeneizzazione, la concentrazione dei tensioattivi anionici nel detergente viene determinata sulla base della procedura analitica del tenore di MBAS. Il tenore di sapone è determinato con un opportuno metodo.
Questa analisi del prodotto serve per calcolare le quantità necessarie alla preparazione delle frazioni destinate alle prove di biodegradabilità.
L'estrazione quantitativa non è necessaria; tuttavia è opportuno estrarre almeno l'80 % dei tensioattivi anionici. Normalmente si ottiene il 90 % e più.
4.2. Principio
Da un campione omogeneo (polvere, paste e liquidi previamente essiccati) si ottiene un estratto etanolico che contiene i tensioattivi, il sapone e altri componenti solubili in alcole del campione sintetico di detergente.
L'estratto etanolico viene evaporato sino ad essiccazione, disciolto in una miscela isopropanolo/acqua e la soluzione ottenuta viene passata attraverso un dispositivo misto, composto di uno scambiatore cationico fortemente acido e di uno scambiatore anionico macroporoso scaldato fino a 50 °C. Questa temperatura è necessaria per evitare la precipitazione di acidi grassi in ambiente acido.
I tensioattivi non ionici rimangono nell'effluente.
Gli acidi grassi del sapone vengono separati mediante eluizione con etanolo contenente CO2. I tensioattivi anionici sono allora ottenuti sotto forma di sali di ammonio mediante eluizione con una soluzione acquosa isopropanolica di bicarbonato di ammonio. Detti sali di ammonio vengono utilizzati nella prova di degradazione.
I tensioattivi cationici, che potrebbero falsare la prova di biodegradabilità ed il metodo di analisi, sono eliminati dallo scambiatore cationico posto sopra lo scambiatore anionico.
4.3. Sostanze chimiche e attrezzatura
4.3.1. Acqua deionizzata
4.3.2. Etanolo, 95 % (v/v) C2H5OH (denaturante ammesso: metiletilchetone o metanolo)
4.3.3. Miscela isopropanolo/acqua (50/50 v/v):
- 50 parti in volume di isopropanolo, CH3CHOH·CH3, e
- 50 parti in volume di acqua (4.3.1)
4.3.4. Soluzione di biossido di carbonio in etanolo (approssimativamente 0,1 % di CO2): mediante un tubicino di alimentazione munito di un setto di vetro poroso incorporato passare il biossido di carbonio, CO2, attraverso l'etanolo (4.3.2) per 10 minuti. Usare soltanto soluzioni preparate di fresco.
4.3.5. Soluzione di bicarbonato di ammonio (60/40 v/v): 0,3 mol di NH4HCO3 in 1000 ml di miscela isopropanolo/acqua composta di 60 parti di isopropanolo e 40 parti di acqua (4.3.1).
4.3.6. Scambiatore di cationi (KAT), fortemente acido, resistente all'alcole (50-100 mesh)
4.3.7. Scambiatore di anioni (AAT), macroporoso, Merck Lewatit, MP 7080 (70-150 mesh) o equivalente
4.3.8. Acido cloridrico (10 % HCl p/p).
4.3.9. Pallone da 2000 ml a fondo tondo con tappo conico di vetro smerigliato e condensatore a riflusso
4.3.10. Imbuto-filtro di 90 mm di diametro (riscaldabile) per filtri di carta.
4.3.11. Beuta per filtrazione a vuoto avente una capacità di 2000 ml
4.3.12. Colonne di scambio con camicia riscaldante e rubinetto: tubo interno di 60 mm di diametro e 450 mm di altezza (figura 4) Bagnomaria
4.3.13. Bagnomaria
4.3.14. Forno per essiccazione a vuoto
4.3.15. Termostato
4.3.16. Evaporatore rotante

4. Preliminary treatment of anionic surfactants to be tested
4.1. Preliminary notes
4.1.1. Treatment of samples
The treatment of anionic surface-active agents and formulated detergents prior to the determination of primary biodegradability in the confirmatory test is:
The purpose of the alcoholic extraction is to eliminate the insoluble and inorganic ingredients of the commercial product, which in some circumstances might upset the biodegradability test.
4.1.2. Ion-exchange procedure
Isolation and separation of anionic surface active agents from soap, non-ionic and cationic surfactants are required for correct biodegradability tests.
This is achieved by an ion-exchange technique using a macro-porous exchange resin and suitable eluants for fractional elution. Thus soap, anionic and non-ionic surfactants may be isolated in one procedure.
4.1.3. Analytical control
After homogenising, the concentration of anionic surfactants in the synthetic detergent is determined according to the MBAS analytical procedure. The soap content is determined by a suitable analytical method.
This analysis of the products is necessary to calculate the quantities required for preparing fractions for the biodegradability test.
Quantitative extraction is not necessary; however, at least 80 % of the anionic surfactants should be extracted. Usually, 90 % or more is obtained.
4.2. Principle
From a homogeneous sample (powders, dried pastes and dried liquids) an ethanol extract is obtained which contains the surfactants, soap and other alcohol-soluble constituents of the synthetic detergent sample.
The ethanol extract is evaporated to dryness, dissolved in an isopropanol/water mixture and the solution obtained is passed through a strongly acidic cation exchange/macro-porous anion exchange combination heated to 50 °C. This temperature is necessary to prevent the precipitation of any fatty acids which may be present in acidic media.
Any non-ionic surfactants remain in the effluent.
Soap fatty acids are separated by extraction with ethanol containing CO2. The anionic surfactants are then obtained as ammonium salts, by elution with an aqueous isopropanolic solution of ammonium bicarbonate. These ammonium salts are used for the degradation test.
Cationic surfactants that might upset the biodegradability test and the analytical procedure are eliminated by the cation exchanger placed above the anion exchanger.
4.3. Chemicals and equipment
4.3.1. Deionised water
4.3.2. Ethanol, 95 % (v/v) C2H5OH (permissible denaturant: methyl ethyl ketone or methanol)
4.3.3. Isopropanol/water mixture (50/50 v/v):
- 50 parts by volume isopropanol, CH3CHOH.CH3, and
- 50 parts by volume water (4.3.1)
4.3.4. Solution of carbon dioxide in ethanol (approximately 0,1 % CO2): using a delivery tube with a built-in sinter, pass carbon dioxide, CO2, through the ethanol (4.3.2) for ten minutes. Use fresh solutions only
4.3.5. Ammonium bicarbonate solution (60/40 v/v): 0,3 mol NH4HCO3 in 1000 ml of an isopropanol/water mixture consisting of 60 parts by volume isopropanol and 40 parts by volume water (4.3.1)
4.3.6. Cation exchanger (KAT), strongly acidic, resistant to alcohol (50-100 mesh)
4.3.7. Anion exchanger (AAT), macro-porous, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 mesh) or equivalent
4.3.8. Hydrochloric acid, 10 % HCl (w/w)
4.3.9. 2000 ml round-bottomed flask with ground glass stopper and reflux condenser
4.3.10. 90 mm diameter suction filter (heatable) for filter papers
4.3.11. 2000 ml filter flask
4.3.12. Exchange columns with heating jacket and tap: inner tube 60 mm in diameter and 450 mm in height (see Figure 4)
4.3.13. Water-bath
4.3.14. Vacuum drying oven
4.3.15. Thermostat
4.3.16. Rotary evaporator

4.4. Estrazione e separazione dei tensioattivi anionici
4.4.1. Preparazione dell'estratto
La quantità di tensioattivi necessaria alla prova di degradabilità è di circa 50 g di MBAS.
Di norma, la quantità di prodotto da estrarre non deve superare 1000 g, ma può rivelarsi necessario estrarre maggiori quantità di campione. Per motivi di ordine pratico, il limite massimo è fissato, nella maggior parte dei casi, a 5000 g nella preparazione degli estratti per le prove di biodegradabilità.
L'esperienza ha dimostrato che è preferibile ricorrere a varie piccole estrazioni anziché ad un'estrazione di grande quantità. Per quanto concerne gli scambiatori, le quantità specificate sono sufficienti per lavorare con 600-700 mmoli di tensioattivi e sapone.
4.4.2. Isolamento dei componenti solubili in alcole
Aggiungere 250 g del detergente da analizzare a 1250 ml di etanolo e, agitando, portare la miscela all'ebollizione sotto riflusso per un'ora. Filtrare rapidamente la soluzione alcolica bollente attraverso un filtro a pori larghi posto su di un imbuto scaldato a 50 °C. Lavare la beuta e l'imbuto filtrante con 200 ml circa di etanolo caldo. Raccogliere il filtrato e il liquido di lavaggio in una beuta per filtrazione a vuoto.
In caso di prodotti pastosi o liquidi, accertarsi che il campione nn contenga più di 55 g di tensioattivi anionici e 35 g di sapone. Evaporare il campione pesato sino ad essiccazione. Disciogliere il residuo in 2.000 ml di etanolo e procedere come sopra.
In caso di polveri di bassa densità apparente (< 300 g/l) si raccomanda di portare il tasso di etanolo a 20:1. Evaporare il filtrato etanolico fino ad essiccazione, preferibilmente mediante un evaporatore rotante. Ripetere l'operazione se occorre una maggiore quantità di estratto. Disciogliere la totalità del residuo in 5000 ml di una miscela di isopropanolo/acqua.
4.4.3. Preparazione delle colonne di scambio ionico
COLONNA DI SCAMBIO CATIONICO
Versare 600 ml di resina scambiatrice di cationi (4.3.6) in un becher di 3000 ml e aggiungere 2000 ml di acido cloridrico (4.3.8). Lasciare riposare per circa due ore agitando ad intervalli.
Decantare l'acido e trasferire la resina nella colonna (4.3.12) mediante acqua deionizzata. La colonna deve contenere un inserto di lana di vetro.
Lavare la colonna con acqua deionizzata ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto fino a che l'eluato sia esente da cloruri.
Spostare l'acqua con 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (4.3.3) ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto. La colonna di scambio è ora pronta per l'operazione.
COLONNA DI SCAMBIO ANIONICO
Versare 600 ml di resina scambiatrice di anioni (4.3.7) in un becher di 3000 ml e aggiungere 2000 ml di acqua deionizzata.
Lasciare gonfiare lo scambiatore per almeno due ore.
Trasferire la resina nella colonna mediante acqua deionizzata. La colonna deve contenere un inserto di lana di vetro.
Lavare la colonna con una soluzione di bicarbonato di ammonio a 0,3 M (4.3.5) fino a completa eliminazione del cloruro. Questa operazione richiede circa 5000 ml di soluzione. Lavare nuovamente con 2000 ml di acqua deionizzata. Spostare l'acqua con 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (4.3.3) ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto. La colonna scambiatrice è ora in forma OH e pronta per l'uso.
4.4.4. Metodo di scambio ionico
Collegare le colonne scambiatrici in modo che la colonna scambiatrice di cationi sia situata alla sommità della colonna scambiatrice di anioni.
Riscaldare le colonne a 50 °C con l'impiego di un termostato.
Riscaldare 5000 ml della soluzione ottenuta al punto 4.4.2 a 60 °C e filtrare la soluzione attraverso la combinazione di scambiatori alla velocità di 20 ml/minuto. Lavare le colonne con 1 litro di miscela calda isopropanolo/acqua (4.3.3).
Per ottenere i tensioattivi anionici (MBAS) disinserire la colonna KAT. Utilizzando 5000 ml di soluzione di etanolo/CO2 a 50 °C (4.3.4), eluire gli acidi grassi del sapone della colonna AAT. Scartare l'eluato.
Eluire quindi le sostanze MBAS della colonna AAT con 5000 ml di soluzione di bicarbonato di ammonio (4.3.5). Evaporare l'eluato sino ad essiccazione su un bagno di vapore o in un evaporatore rotante.
Il residuo contiene MBAS (sotto forma di sale di ammonio) e gli eventuali prodotti anionici non tensioattivi che non alterano la prova di biodegradabilità. Aggiungere acqua deionizzata sino ad un volume determinato e calcolare il tenore di MBAS in una frazione come al capitolo 3. La soluzione viene impiegata come soluzione standard dei detergenti anionici per la prova di biodegradabilità. Mantenere la soluzione ad una temperatura inferiore a 5 °C.

4.4. Preparation of extract and separation of anionic active agents
4.4.1. Preparation of extract
The quantity of surfactants necessary for the biodegradation test is about 50 g MBAS.
Normally, the quantity of product to be extracted will not exceed 1000 g, but it may be necessary to extract further quantities of sample. For practical reasons, the quantity of product used should in most cases be limited to 5000 g in preparing extracts for the biodegradation test.
Experience has shown that there are advantages in using a number of small extractions rather than one large extraction. The exchanger quantities specified are designed for a working capacity of 600-700 mmoles of surfactants and soap.
4.4.2. Isolation of alcohol-soluble constituents
Add 250 g of the synthetic detergent to be analysed to 1250 ml ethanol, heat the mixture to boiling point and reflux for one hour with stirring. Pass the hot alcoholic solution through a coarse-pored suction filter heated to 50 °C and filter rapidly. Wash the flask and suction filter with approximately 200 ml hot ethanol. Collect the filtrate and filter washings in a filter flask.
In the case of pastes or liquid products to be analysed, make sure that not more than 55 g anionic surfactants and 35 g soap are contained in the sample. Evaporate this weighed sample to dryness. Dissolve the residue in 2000 ml ethanol and proceed as described above.
In the case of powders of low apparent density (< 300 g/l) it is recommended to increase the ethanol ratio in the relation 20:1. Evaporate the ethanolic filtrate to dryness, preferably by means of a rotary evaporator. Repeat the operation if a greater quantity of extract is required. Dissolve the residue in 5000 ml isopropanol/water mixture.
4.4.3. Preparation of ion-exchange columns
CATION-EXCHANGE COLUMN
Place 600 ml cation-exchange resin (4.3.6) in a 3000 ml beaker and cover by adding 2000 ml hydrochloric acid (4.3.8). Allow to stand for at least two hours, with occasional stirring.
Decant the acid and transfer the resin into the column (4.3.12) by means of deionised water. The column should contain a glass-wool plug.
Wash the column with deionised water at a rate of 10-30 ml/min until the eluate is free of chloride.
Displace the water with 2000 ml isopropanol/water mixture (4.3.3) at a rate of 10-30 ml/min. The exchange column is now ready for operation.
ANION-EXCHANGE COLUMN
Place 600 ml anion-exchange resin (4.3.7) in a 3000 ml beaker and cover by adding 2000 ml deionised water.
Allow the resin to swell for at least two hours.
Transfer the resin into the column by means of deionised water. The column should contain a glass-wool plug.
Wash the column with 0,3 M ammonium bicarbonate solution (4.3.5) until free of chloride. This requires about 5000 ml solution. Wash again with 2000 ml deionised water. Displace the water with 2000 ml isopropanol/water mixture (4.3.3) at a rate of 10-30 ml/min. The exchange column is now in the OH-form and ready for operation.
4.4.4. Ion-exchange procedure
Connect the exchange columns so that the cation-exchange column is placed on top of the anion-exchange column.
Heat the exchange columns to 50 °C using thermostatic control.
Heat 5000 ml of the solution obtained in item 4.4.2 to 60 °C and pass the solution through the exchanger combination at a rate of 20 ml/min. Wash the columns with 1000 ml hot isopropanol/water mixture (4.3.3).
To obtain the anionic surface active agents (MBAS), disconnect the KAT column. Using 5000 ml ethanol/CO2 solution at 50 °C (4.3.4), elute the soap fatty acids out of the KAT column. Reject the eluate.
Then elute the MBAS out of the AAT column with 5000 ml ammonium bicarbonate solution (4.3.5). Evaporate the eluate to dryness using a steam bath or in a rotary evaporator.
The residue contains the MBAS (as ammonium salt) and possible non-surfactant anionics that have no detrimental effect on the biodegradation test. Add deionised water to the residue until a definite volume is obtained and determine the MBAS content in an aliquot. The solution is used as a standard solution of the anionic synthetic detergents for the biodegradation test. The solution should be kept at a temperature below 5 °C.

4.4.5. Rigenerazione delle resine scambiatrici
Gettare lo scambiatore cationico dopo l'uso.
Il passaggio di un quantitativo addizionale di soluzione di bicarbonato di ammonio (4.3.5) nella colonna ad una velocità di circa 10 ml/min finché l'eluato è libero da tensioattivi anionici (prova del blu di metilene) rigenera la resina dello scambiatore anionico.
Lavare quindi lo scambiatore anionico facendovi passare 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (4.3.3). Lo scambiatore anionico è nuovamente pronto per l'uso.
5. Trattamento preliminare dei tensioattivi non ionici da sottoporre a prova
5.1. Osservazioni preliminari
5.1.1. Trattamento dei campioni
Il trattamento dei tensioattivi non ionici e dei detergenti, prima della determinazione del grado di biodegradabilità nella prova di conferma, è il seguente:
Lo scopo dell'estrazione alcolica è di eliminare dai prodotti commerciali i componenti insolubili ed inorganici che potrebbero falsare la prova di biodegradabilità.
5.1.2. Metodo di scambio ionico
Per eseguire correttamente le prove di biodegradabilità, è necessario isolare e separare i tensioattivi non ionici dal sapone e dai tensioattivi anionici e cationici.
Questo risultato è ottenuto con una tecnica di scambio ionico usando una resina scambiatrice macroporosa e opportuni eluenti per l'eluizione frazionata. In tal modo vengono isolati con un'unica operazione il sapone e i tensioattivi anionici e non ionici.
5.1.3. Controllo analitico
Dopo l'omogeneizzazione, la concentrazione di tensioattivi anionici e non ionici nel detergente viene determinata sulla base del tenore di MBAS e di BiAS. Il tenore di sapone è determinato con un opportuno metodo.
Questa analisi del prodotto serve per calcolare le quantità necessarie alla preparazione delle frazioni destinate alle prove di biodegradabilità.
L'estrazione quantitativa non è necessaria; tuttavia è opportuno estrarre almeno l'80 % dei tensioattivi non ionici. Normalmente si ottiene il 90 % e più.
5.2. Principio
Da un campione omogeneo (polvere, paste e liquidi previamente essiccati) si ottiene un estratto etanolico che contiene i tensioattivi, il sapone e altri componenti solubili in alcole del campione di detergente.
L'estratto etanolico viene evaporato sino ad essiccazione, disciolto in una miscela isopropanolo/acqua e la soluzione ottenuta viene passata attraverso un dispositivo misto, composto di uno scambiatore cationico fortemente acido e di uno scambiatore anionico macroporoso scaldato fino a 50 °C. Questa temperatura è necessaria per evitare la precipitazione di acidi grassi in ambiente acido. I tensioattivi non ionici sono ottenuti dall'effluente mediante evaporazione.
I tensioattivi cationici, che potrebbero falsare la prova di biodegradabilità ed il metodo di analisi, sono eliminati dallo scambiatore cationico posto sopra lo scambiatore anionico.
5.3. Sostanze chimiche e attrezzatura
5.3.1. Acqua deionizzata
5.3.2. Etanolo, 95 % v/v, C2H5OH, (denaturante ammesso: metiletilchetone o metanolo)
5.3.3. Miscela isopropanolo/acqua (50/50 v/v):
- 50 parti in volume di isopropanolo, CH3CHOH·CH3, e
- 50 parti in volume di acqua (5.3.1)
5.3.4. Soluzione di bicarbonato di ammonio (60/40 v/v):
0,3 mol NH4HCO3 in 1000 ml di miscela acqua/isopropanolo composta di 60 parti di isopropanolo e 40 parti di acqua (5.3.1)
5.3.5. Scambiatore di cationi (KAT), fortemente acido, resistente all'alcole (50-100 mesh)
5.3.6. Scambiatore di anioni (AAT), macroporoso, Merck Lewatit, MP 7080 (70-150 mesh) o equivalente
5.3.7. Acido cloridrico al 10 %, HCl p/p
5.3.8. Pallone da 2000 ml a fondo tondo con tappo conico di vetro smerigliato e condensatore a riflusso
5.3.9. Imbuto-filtro di 90 mm di diametro (riscaldabile) per filtri di carta
5.3.10. Beuta per filtrazione a vuoto avente una capacità di 2000 ml
5.3.11. Colonne di scambio con camicia riscaldante e rubinetto: tubo interno di 60 mm di diametro e 450 mm di altezza (figura 4) Bagnomaria
5.3.12. Bagnomaria
5.3.13. Forno per essiccazione a vuoto
5.3.14. Termostato
5.3.15. Evaporatore rotante

4.4.5. Regeneration of ion exchange resins
The cation exchanger is rejected after use.
Passing an additional quantity of ammonium bicarbonate solution (4.3.5) down the column at a flow rate of approximately 10 ml/min until the eluate is free from anionic surfactants (methylene blue test) regenerates the anion-exchange resin.
Then pass 2000 ml isopropanol/water mixture (4.3.3) down the anion exchanger to wash. The anion exchanger is again ready for operation.
5. Preliminary treatment of non-ionic surfactants to be tested
5.1. Preliminary notes
5.1.1. Treatment of samples
The treatment of non-ionic surface-active agents and formulated detergents prior to the determination of primary biodegradability in the confirmatory test is:
The purpose of the alcoholic extraction is to eliminate the insoluble and inorganic ingredients of the commercial product, which in some circumstances might upset the biodegradability test.
5.1.2. Ion-exchange procedure
Isolation and separation of non-ionic surface active agents from soap, anionic and cationic surfactants are required for correct biodegradability tests.
This is achieved by an ion exchange technique using a macro-porous exchange resin and suitable eluants for fractional elution. Thus soap, anionic and non-ionic surfactants may be isolated in one procedure.
5.1.3. Analytical control
After homogenising, the concentration of anionic and non-ionic surfactants in the detergent is determined according to the MBAS and BiAS analytical procedure. The soap content is determined by a suitable analytical method.
This analysis of the product is necessary to calculate the quantities required for preparing fractions for the biodegradability tests.
Quantitative extraction is not necessary; however, at least 80 % of the non-ionic surfactants should be extracted. Usually, 90 % or more is obtained.
5.2. Principle
From a homogeneous sample (powders, dried paste and dried liquids) an ethanol extract is obtained which contains the surfactants, soap and other alcohol-soluble constituents of the detergent sample.
The ethanol extract is evaporated to dryness, dissolved in an isopropanol/water mixture and the solution obtained is passed through a strongly acidic cation exchange/macro-porous anion exchange combination heated to 50 °C. This temperature is necessary to prevent the precipitation of any fatty acids which may be present in acidic media. The non-ionic surfactants are obtained from the effluent by evaporation.
Cationic surfactants, which might upset the degradation test and the analytical procedure, are eliminated by the cation exchanger placed above the anion exchanger.
5.3. Chemicals and equipment
5.3.1. Deionised water
5.3.2. Ethanol, C2H5OH 95 % (v/v) (permissible denaturant: methyl-ethyl ketone or methanol)
5.3.3. Isopropanol/water mixture (50/50 v/v):
- 50 parts by volume isopropanol, CH3CHOH.CH3, and
- 50 parts by volume water (5.3.1)
5.3.4. Ammonium bicarbonate solution (60/40 v/v):
0,3 mol NH4HCO3 in 1000 ml of an isopropanol/water mixture consisting of 60 parts by volume isopropanol and 40 parts by volume water (5.3.1)
5.3.5. Cation exchanger (KAT), strongly acidic, resistant to alcohol (50-100 mesh)
5.3.6. Anion exchanger (AAT), macro-porous, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 mesh) or equivalent
5.3.7. Hydrochloric acid, 10 % HCl w/w
5.3.8. 2000 ml round-bottomed flask with ground glass stopper and reflux condenser
5.3.9. 90 mm diameter suction Filter (heatable) for filter papers
5.3.10. 2000 ml filter flask
5.3.11. Exchange columns with heating jacket and tap: inner tube 60 mm in diameter and 450 mm in height (see Figure 4)
5.3.12. Water-bath
5.3.13. Vacuum drying oven
5.3.14. Thermostat
5.3.15. Rotary evaporator

5.4. Estrazione e separazione dei tensioattivi non ionici
5.4.1. Preparazione dell'estratto
La quantità di tensioattivi necessaria alla prova di degradabilità è di circa 25 g di BiAS.
Nella preparazione degli estratti per le prove di degradazione, la quantità da utilizzare deve essere limitata a un massimo di 2000 g. Pertanto, può essere necessario ripetere due o più volte l'operazione allo scopo di ottenere un quantitativo sufficiente per le prove di degradazione.
L'esperienza ha dimostrato che è preferibile ricorrere a varie piccole estrazioni anziché ad un'estrazione di grande quantità.
5.4.2. Isolamento dei componenti solubili in alcole
Aggiungere 250 g del detergente da analizzare a 1250 ml di etanolo e, agitando, portare la miscela all'ebollizione sotto riflusso per un'ora. Filtrare rapidamente la soluzione alcolica bollente attraverso un filtro a pori larghi posto su di un imbuto scaldato a 50 °C. Lavare la beuta e l'imbuto filtrante con 200 ml circa di etanolo caldo. Raccogliere il filtrato e il liquido di lavaggio in una beuta per filtrazione a vuoto.
In caso di prodotti pastosi o liquidi, accertarsi che il campione nn contenga più di 25 g di tensioattivi anionici e 35 g di sapone. Evaporare il campione pesato sino ad essiccazione. Disciogliere il residuo in 500 ml di etanolo e procedere come sopra.
Nel caso di polveri di bassa densità apparente (< 300 g/l) si raccomanda di portare il tasso di etanolo ad un livello di 20:1.
Far evaporare il filtrato di etanolo sino a essiccazione, di preferenza con un evaporatore rotante. Ripetere l'operazione se occorre una maggiore quantità di estratto. Disciogliere la totalità del residuo in 5000 ml di una miscela di isopropanolo/acqua.
5.4.3. Preparazione delle colonne di scambio ionico
COLONNA DI SCAMBIO CATIONICO
Versare 600 ml di resina scambiatrice di cationi (5.3.5) in un becher di 3000 ml e aggiungere 2000 ml di acido cloridrico (5.3.7).
Lasciare riposare per circa due ore agitando ad intervalli. Decantare l'acido e trasferire la resina nella colonna (5.3.11) mediante acqua deionizzata. La colonna deve contenere un inserto di lana di vetro. Lavare la colonna con acqua deionizzata ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto fino a che l'eluato sia esente da cloruri.
Spostare l'acqua con 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (5.3.3) ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto. La colonna di scambio è ora pronta per l'operazione.
COLONNA DI SCAMBIO ANIONICO
Versare 600 ml di resina scambiatrice di anioni (5.3.6) in un becher e aggiungere 2000 ml di acqua deionizzata. Lasciare gonfiare lo scambiatore per almeno due ore. Trasferire la resina nella colonna mediante acqua deionizzata. La colonna deve contenere un inserto di lana di vetro.
Lavare la colonna con una soluzione di bicarbonato di ammonio 0,3 M (5.3.4) fino a completa eliminazione del cloruro. Questa operazione richiede circa 5000 ml di soluzione. Lavare nuovamente con 2000 ml di acqua deionizzata.
Spostare l'acqua con 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (5.3.3) ad una velocità di flusso di 10-30 ml/minuto. La colonna scambiatrice è ora in forma OH e pronta per l'uso.
5.4.4. Metodo di scambio ionico
Collegare le colonne scambiatrici in modo che la colonna scambiatrice di cationi sia situata alla sommità della colonna scambiatrice di anioni. Riscaldare le colonne a 50 °C con l'impiego di un termostato. Riscaldare 5000 ml della soluzione ottenuta al punto 5.4.2 a 60 °C e filtrare la soluzione attraverso la combinazione di scambiatori alla velocità di 20 ml/minuto. Lavare le colonne con 1 litro di miscela calda isopropanolo/acqua (5.3.3).
Per ottenere i tensioattivi non ionici, raccogliere il filtrato e i liquidi di filtrazione ed evaporare sino ad essiccazione preferibilmente mediante un evaporatore rotante. Il residuo contiene il BiAS. Aggiungere acqua deionizzata fino ad un volume determinato e calcolare il tenore di BiAS in una frazione. La soluzione viene impiegata come soluzione standard di tensioattivi non ionici per la prova di biodegradabilità. Mantenere la soluzione ad una temperatura inferiore a 5 °C.
5.4.5. Rigenerazione delle resine scambiatrici
Gettare lo scambiatore cationico dopo l'uso.
Il passaggio di circa 5000-6000 ml di soluzione di bicarbonato di ammonio (5.3.4) attraverso la colonna ad un tasso di circa 10 ml/min finché l'eluato è libero da tensioattivi anionici (prova del blu di metilene) rigenera la resina dello scambiatore anionico. Lavare quindi lo scambiatore anionico facendovi passare 2000 ml di miscela isopropanolo/acqua (5.3.3). Lo scambiatore anionico è nuovamente pronto per l'uso.
Figura 1
Impianto di trattamento attivato: schema generale
A. Recipiente di alimentazione
B. Pompa dosatrice
C. Serbatoio di aerazione (capacità tre litri)
D. Sedimentatore
E. Pompa ad aria compressa
F. Collettore
G. Aeratore sinterizzato
H. Flussometro
I. Aria
Figura 2
Impianto di trattamento attivato: particolari
>PIC FILE= "CE2003305IT.004301.TIF">
A. Livello del liquido
B. PVC duro
C. Vetro o plastica impermeabile (PVC duro)
Figura 3
Calcolo della biodegradabilità - Prova di conferma
A. Periodo di attivazione
B. Periodo utilizzato per il calcolo (ventuno giorni)
C. Tensioattivo prontamente biodegradabile
D. Tensioattivo non prontamente biodegradabile
E. Biodegradazione (%)
F. Tempo (giorni)
Figura 4
Colonna di scambio riscaldata
Figura 5
Apparecchiatura per "stripping" gassoso

5.4. Preparation of extract and separation of non-ionic active agents
5.4.1. Preparation of extract
The quantity of surfactant necessary for the degradation test is about 25 g BiAS.
In preparing extracts for the degradation tests, the quantity of product to be used should be limited to a maximum of 2000 g. Therefore it may be necessary to carry out the operation two or more times in order to obtain sufficient quantity for the degradation tests.
Experience has shown that there are advantages in using a number of small extractions rather than one large extraction.
5.4.2. Isolation of alcohol-soluble constituents
Add 250 g of the synthetic detergent to be analysed to 1250 ml ethanol and heat the mixture to boiling point and reflux for one hour with stirring. Pass the hot alcoholic solution through a coarse-pored suction filter heated to 50 °C and filter rapidly. Wash the flask and suction filter with approximately 200 ml hot ethanol. Collect the filtrate and filter washings in a filter flask.
In the case of pastes or liquid products to be analysed, make sure that not more than 25 g anionic surfactants and 35 g soap are contained in the sample. Evaporate this weighed sample to dryness. Dissolve the residue in 500 ml ethanol and proceed as described above.
In the case of powders of low apparent density (< 300 g/l) it is recommended to increase the ethanol ratio in the relation 20:1.
Evaporate the ethanolic filtrate to complete dryness, preferably by means of rotary evaporator. Repeat the operation if a greater quantity of extract is required. Dissolve the residue in 5000 ml isopropanol/water mixture.
5.4.3. Preparation of ion-exchange columns
CATION-EXCHANGE COLUMN
Place 600 ml cation-exchange resin (5.3.5) in a 3000 ml beaker and cover by adding 2000 ml hydrochloric acid (5.3.7). Allow to stand for at least two hours, with occasional stirring.
Decant the acid and transfer the resin into the column (5.3.11) by means of deionised water. The column should contain a glass-wool plug. Wash the column with deionised water at a rate of 10-30 ml/min until the eluate is free of chloride.
Displace the water with 2000 ml isopropanol/water mixture (5.3.3) at a rate of 10-30 ml/min. The exchange column is now ready for operation.
ANION-EXCHANGE COLUMN
Place 600 ml anion-exchange resin (5.3.6) in a beaker and cover by adding 2000 ml deionised water. Allow the resin to swell for at least two hours. Transfer the resin into the column by means of deionised water. The column should contain a glass-wool plug.
Wash the column with 0,3 M ammonium bicarbonate solution (5.3.4) until free of chloride. This requires about 5000 ml solution. Wash again with 2000 ml deionised water.
Displace the water with 2000 ml isopropanol/water mixture (5.3.3) at a rate of 10-30 ml/min. The exchange column is now in the OH form and ready for operation.
5.4.4. Ion-exchange procedure
Connect the exchange columns so that the cation-exchange column is placed on top of the anion-exchange column. Heat the exchange columns to 50 °C using thermostatic control. Heat 5000 ml of the solution obtained in item 5.4.2 to 60 °C and pass the solution through the exchanger combination at a rate of 20 ml/min. Wash the columns with 1000 ml hot isopropanol/water mixture (5.3.3).
To obtain the non-ionic surfactants collect the filtrate and filter washings and evaporate to dryness, preferably by means of a rotary evaporator. The residue contains the BiAS. Add deionised water until a defined volume is obtained and determine the BiAS content in an aliquot. The solution is used as a standard solution of non-ionic surfactants for the degradation test. The solution should be kept at a temperature below 5 °C.
5.4.5. Regeneration of ion exchange resins
The cation exchanger is rejected after use.
Passing about 5000-6000 ml of ammonium bicarbonate solution (5.3.4) down the column at a flow rate of approximately 10 ml/min until the eluate is free from anionic surfactants (methylene blue test) regenerates the anion-exchange resin. Then pass 2000 ml isopropanol/water mixture (5.3.3) down the anion exchanger to wash. The anion exchanger is again ready for operation.
Figure 1
Activated sludge plant: overviews
A. Storage vessel
B. Dosing device
C. Aeration chamber (three litres capacity)
D. Settling vessel
E. Air-lift pump
F. Collector
G. Sintered aerator
H. Air-flow meter
I. Air
Figure 2
Activated sludge plant: detail
A. Liquid level
B. Hard PVC
C. Glass or waterproof plastic (hard PVC)
Figure 3
Calculation of biodegradability - Confirmatory test
A. Running-in period
B. Period used for calculation (twenty-one days)
C. Readily biodegradable surfactant
D. Surfactant not readily biodegradable
E. Biodegradation (%)
F. Time (days)
Figure 4
Heated exchange column
Figure 5
Gas stripping apparatus

MOTIVAZIONE DEL CONSIGLIO

I. INTRODUZIONE
La Commissione ha presentato la sua proposta il 4 settembre 2002 (12319/02 ENT 129 ENV 507 CODEC 1146).
Il Comitato economico e sociale ha formulato il suo parere il 26 febbraio 2003 [parere CESE 282/2003(1)].
Il 10 aprile 2003 il Parlamento europeo ha concluso la prima lettura con l'adozione di una serie di emendamenti (doc. 8310/03 CODEC 448 ENT 59 ENV 213).
Il 19 maggio 2003 il Consiglio "Competitività" ha raggiunto un accordo politico a maggioranza qualificata sul testo della Presidenza riportato nel doc. 9096/03 ENT 78 ENV 263 CODEC 610, il quale, dopo la messa a punto linguistico-giuridica, è ora il testo della posizione comune e reca la sigla 10595/03.
Il 4 novembre 2003 il Consiglio ha adottato, in conformità dell'articolo 251, paragrafo 2 del trattato, la posizione comune e la motivazione del Consiglio.
II. OBIETTIVO
L'obiettivo del regolamento è di garantire la libera circolazione dei detergenti nel mercato interno assicurando nel contempo un elevato livello di protezione della salute umana e dell'ambiente. In particolare, esso aggiorna le esistenti direttive relative ai detergenti includendovi disposizioni in materia di biodegradabilità dei tensioattivi. Le nuove prove di biodegradabilità proposte garantiscono un livello più elevato di protezione ambientale e sono applicabili a tutti tipi di tensioattivi presenti nei detergenti. Inoltre, il regolamento rende vincolanti i requisiti relativi ai prodotti da esso coperti specificati nella raccomandazione 89/542/CEE della Commissione relativa all'etichettatura dei prodotti detergenti e prodotti di pulizia e alle informazioni specifiche da fornire ai consumatori circa la presenza di sostanze aromatiche nei detergenti.
III. ANALISI DELLA POSIZIONE COMUNE RIPORTATA NEL DOC. 10595/03
1. Elementi generali
La posizione comune modifica la proposta della Commissione con l'obiettivo di tener conto delle esigenze seguenti:
- migliore definizione delle parti che intervengono nel processo di autorizzazione o di concessione di deroghe;
- chiarimento del campo di applicazione (tra l'altro operando una distinzione rispetto ai biocidi);
- necessità di informare e tutelare i consumatori;
- orientamenti più chiari per i laboratori approvati e le prove di controllo.
Gli emendamenti 2, 4, 8, 17 e 53 del PE sono stati accettati integralmente, in quanto contribuiscono a chiarire il testo e migliorano alcune delle definizioni.
Gli emendamenti 3, 18, 27, 34, 35, 36, 37, 45, 46, 52, 55 e 57 sono stati accolti parzialmente o in linea di principio, in quanto chiariscono ulteriormente il testo o alcune parti di esso, o aggiungono disposizioni che possono agevolare l'attuazione del regolamento.
Tutti gli altri emendamenti sono stati respinti (cfr. anche punto IV).
2. Elementi nuovi contenuti nella posizione comune rispetto alla proposta della Commissione
Articolo 1 - Finalità e ambito di applicazione
Questo articolo è stato modificato rafforzando l'importanza della biodegradabilità dei tensioattivi e sottolineando l'importanza delle informazioni contenute nel fascicolo tecnico che i produttori devono mettere a disposizione degli Stati membri. È stato inoltre sottolineato che, oltre all'ambiente, uno degli obiettivi è la protezione della salute umana, come richiesto dall'emendamento 53 del PE.
L'emendamento 15 del PE è stato respinto.
Articolo 2 - Definizioni
Oltre ad alcune modifiche redazionali per chiarire certe definizioni (come richiesto nell'emendamento 46 del PE), sono state aggiunte nuove definizioni relative a "personale medico" e "detergente per pulizia industriale e istituzionale" (come richiesto nell'emendamento 18 del PE). Gli emendamenti 16, 17 e 46 sono stati accolti parzialmente, ma con una diversa formulazione.
Articolo 3 - Immissione sul mercato
In questo articolo è stata inserita la distinzione fra detergenti e tensioattivi, da un lato, e biocidi, dall'altro.
Articolo 4 - Limitazioni in base alla biodegradabilità dei tensioattivi
È stato chiarito il nesso tra biodegradazione aerobica dei tensioattivi e limitazioni all'immissione sul mercato.
Gli emendamenti 20, 55/riv. e 56 del PE sono stati respinti.
Articolo 5 - Concessione di deroghe
La concessione di deroghe è stata assoggettata al pagamento di una tariffa, è stato introdotto un approccio graduale per le prove e sono state aggiunte varie scadenze.
Sono stati inseriti alcuni elementi dell'emendamento 57 del PE.
Articolo 6 - Rifiuto di concedere una deroga
In futuro il rifiuto di concedere una deroga sarà deciso dalla Commissione, assistita dal comitato istituito dall'articolo 12. Inoltre, sono state introdotte scadenze e l'obbligo di pubblicare un elenco dei tensioattivi non conformi al presente regolamento.
L'emendamento 47 del PE è stato respinto.

STATEMENT OF THE COUNCIL'S REASONS

I. INTRODUCTION
On 4 September 2002 the Commission presented its proposal (12319/02 ENT 129 ENV 507 CODEC 1146).
On 26 February 2003 the Economic and Social Committee delivered its Opinion (Opinion CESE 282/2003(1)).
On 10 April 2003 the European Parliament concluded its first reading, adopting a number of amendments (doc. 8310/03 CODEC 448 ENT 59 ENV 213).
On 19 May 2003 the Council (Competitiveness) reached a political agreement by qualified majority on the Presidency text set out in doc. 9096/03 ENT 78 ENV 263 CODEC 610, which after legal/linguistic revision, is now the text of the Common Position, set out in doc. 10595/03.
On 4 November 2003 the Council agreed, pursuant to Article 251 par. 2 of the Treaty, the Common position and the Statement of the Council's reasons.
II. OBJECTIVE
The objective of this Regulation is to ensure the free movement of detergents in the Internal Market while at the same time providing a high level of protection for human health and for the environment. In particular it modernises the existing detergent directives by including provisions on the biodegradability of surfactants. The proposed new biodegradability tests ensure a higher level of environmental protection and are applicable to all types of surfactants in detergents. Furthermore, it makes binding the requirements for the products covered by this Regulation specified in Commission Recommendation 89/542/EEC on labelling of detergents and cleaning products and on specific information to consumers on the presence of fragrance substances in detergents.
III. ANALYSIS OF THE COMMON POSITION AS SET OUT IN DOC. 10595/03
1. General
The Common Position modifies the Commission Proposal by attempting to cater for the following requirements:
- better definition of the parties intervening in the authorisation or derogation process;
- clarification of the scope (inter alia by defining the boundaries with respect to biocidal products);
- need to inform and to protect consumers;
- providing clearer guidelines for approved laboratories and for testing methods.
Amendments 2, 4, 8, 17, and 53 of the E.P. were accepted with their original wording, as these amendments contribute to clarify the text and improve some definitions.
Amendments 3, 18, 27, 34, 35, 36, 37, 45, 46, 52, 55 and 57 were accepted in part, or in substance, as they either further clarify the text or some parts thereof, or else because they add provisions which may ease implementation of the Regulation.
All other amendments were rejected (see also item IV hereafter).
2. New elements contained in the Common Position as compared with the Commission proposal
Article 1 - Objectives and scope
This Article has been modified, strengthening the importance of biodegradability for surfactants and underlining the importance of the information, contained in the technical file, that manufacturers must hold at the disposal of the Member States. It has also been stressed that, besides the environment, one of the objectives is to protect the human health, as requested by the E.P. in Amendment 53.
Amendment 15 of the E.P. was rejected.
Article 2 - Definitions
Besides some redrafting to clarify some definitions (as requested by E.P. in Amendment 46), new definitions were added for "medical personnel" and for "industrial and institutional detergent" (as requested by E.P. in Amendment 18). The Amendments 16, 17 and 46 were partially taken into account, though with a different wording.
Article 3 - The placing on the market
The distinction between detergents and surfactants, on the one hand, and biocidal products, on the other hand, has been included in this Article.
Article 4 - Limitations on biodegradability of surfactants
The link between aerobic biodegradation of surfactants and limitations as regard placing on the market has been clarified.
Amendments 20, 55/Rev and 56 of the E.P. were rejected.
Article 5 - Granting of derogations
Derogations are now subject to fees, a tiered approach for tests has been introduced and various deadlines have been added to this Article.
Parts of Amendment 57 of the E.P. were included.
Article 6 - Refusal of derogation
Refusal of derogation will henceforth be decided by the Commission assisted by the Committee set up by Art. 12. Also, deadlines have been introduced together with the obligation to publish a list of surfactant not complying with this Regulation.
Amendment 47 of the E.P. was rejected.

Articolo 7 - Prove dei tensioattivi
Sono state chiarite le disposizioni in materia di prove.
L'emendamento 25 del PE è stato respinto.
Articolo 8 - Obblighi degli Stati membri
I criteri per la designazione dei laboratori approvati sono stati modificati mediante l'introduzione di un riferimento alla norma EN ISO/IEC 17025 e alle buone prassi di laboratorio.
Articolo 9 - Informazioni date dai fabbricanti
Questo articolo è stato modificato riformulandolo leggermente e introducendovi la possibilità che negli Stati membri un ente pubblico distribuisca al personale medico le informazioni ricevute.
L'emendamento 26 del PE è stato respinto, mentre l'emendamento 27 è stato accolto parzialmente.
Articolo 10 - Misure di controllo
Questo articolo è stato leggermente riformulato per maggiore chiarezza ed è stato introdotto l'obbligo per la Commissione di verificare i risultati erroneamente positivi.
Articolo 11 - Etichettatura
Questo articolo è stato modificato allo scopo di identificare meglio la parte responsabile dell'immissione sul mercato del detergente e di tener conto delle norme nazionali che vietano di raffigurare, sugli imballaggi dei prodotti liquidi, simboli (ad es. di frutti) che possono indurre in errore il consumatore circa l'uso del prodotto (essenzialmente per tutelare i bambini).
Gli emendamenti 28 e 48 del PE sono stati respinti.
Articolo 12 - Procedura di comitato
Il testo è stato modificato per conformarsi al testo giuridico standard per questo tipo di articolo legislativo.
Articolo 13 - Adeguamento degli allegati
In questo articolo sono state apportate lievi modifiche redazionali, tra l'altro per sottolineare che tutte le modifiche alle norme sui detergenti a base di solventi saranno adottate secondo la procedura del comitato (art. 12).
Gli emendamenti 29 e 30 del PE sono stati respinti.
Articolo 14 - Clausola di libera circolazione
È stato introdotto un chiarimento giuridico circa i casi in cui può essere vietata l'immissione sul mercato di prodotti conformi al presente regolamento.
L'emendamento 59 del PE è stato respinto.
Articolo 15 - Clausola di salvaguardia
Gli emendamenti 32, 33 e 60 sono stati respinti.
Articolo 16 (Normativa da sostituire) e 17 (Sanzioni previste in caso di inadempienza)
A questi due articoli sono state apportate lievi modifiche redazionali.
Allegato I - Norme di accreditamento
Sono stati aggiunti riferimenti alle buone prassi di laboratorio e alla protezione degli animali.
Allegato II - Metodi di prova
È stato specificato che in alcuni casi dovrebbero essere utilizzate la cromatografia in fase liquida ad alta pressione (HPLC) o la cromatografia in fase gassosa (GC).
Gli emendamenti 34, 35, 36 e 37 del PE sono stati accettati. L'emendamento 61 è stato respinto.
Allegato III - Prove di biodegradabilità
Le note sono state rinumerate.
Gli emendamenti 49 e 62 del PE sono stati respinti.
Allegato IV
È stato introdotto un approccio graduale per la scheda tecnica, è stato riformulato il nesso tra il mancato superamento di una prova e il rifiuto di concedere una deroga ed è stato modificato il titolo di una sezione dedicata alle prove di biodegradabilità. Alcune note sono state rinumerate.
L'emendamento 39 del PE è stato respinto.
Allegato V
Una nota è stata rinumerata.
Allegato VII
L'allegato VII è stato soppresso. L'emendamento 40 del PE è stato respinto.
Allegato VIII - Etichettatura e scheda tecnica degli ingredienti
Sono stati aggiunti i sali di alcuni composti già contemplati nell'elenco.
È stato introdotto l'obbligo di riportare nell'elenco le fragranze allergizzanti qualora presenti in concentrazioni superiori allo 0,01 % e di fornire ai consumatori informazioni circa il numero previsto di carichi di lavatrice che possono essere lavati con il contenuto di una confezione di detergente e la dose standard raccomandata per un determinato tipo di lavaggio. Alcune note sono state rinumerate.
Gli emendamenti 41, 42, 43 e 44 del PE sono stati respinti. L'emendamento 45 è stato accolto parzialmente.
Considerando 1
L'emendamento 1 del PE che chiede un nuovo considerando 1 è stato respinto.
Considerando 9
È stata apportata una lieve modifica redazionale dal momento che è stato accolto l'emendamento 2 del PE.
Considerando 14
È stata inserita una modifica che collega i tensioattivi che non superano alcune prove ad una valutazione complementare dei rischi. Comprende la maggior parte dell'emendamento 3 del PE.
Considerando 16
Il riferimento alla definizione di criteri per le deroghe quale questione tecnica è stato soppresso.
L'emendamento 52 del PE è stato respinto.
Considerando 18
Conformemente all'emendamento 4 del PE, è stata apportata una lieve modifica redazionale che spezza in due la frase e sottolinea la necessità di ulteriori valutazioni.
Considerando 20
È stata apportata una modifica che fa riferimento alla procedura di comitato attraverso una formulazione giuridica standard.
Considerando 21
L'elenco della legislazione orizzontale applicabile è stato notevolmente ampliato.
L'emendamento 5 del PE è stato respinto.
Considerando 23
L'emendamento 6 del PE è stato respinto.
Considerando 24
L'emendamento 7 del PE è stato respinto.
Considerando 25
Sono state apportate modifiche per tener conto della nuova terminologia (personale medico), come richiesto nell'emendamento 8 del PE, e per tener altresì conto della modifica all'articolo 9, paragrafo 3.
Considerando 27
L'emendamento 9 del PE è stato respinto.
Considerando 28
L'emendamento 10 del PE è stato respinto.
Considerando 30
Si è specificato che la buona prassi di laboratorio è una valida alternativa all'uso della norma ISO/IEC 17025.
Considerando 31
È stato precisato quali questioni potrebbero essere nuovamente esaminate dalla Commissione prima di presentare nuove proposte legislative.
Gli emendamenti 11, 12, 13 e 14 del PE sono stati respinti.
IV. CONCLUSIONE
La posizione comune rende ancora più chiaro il testo del progetto di regolamento, migliora la definizione degli aspetti procedurali della sua attuazione ed estende ulteriormente l'informazione e la tutela dei consumatori in questo settore.
Gli emendamenti 2, 3, 4, 8, 18, 34, 35, 36, 37, 46 (in parte), 53, 57 (in parte) del Parlamento europeo sono stati accolti in tutto o in parte, mentre gli emendamenti 1, 5, 6, 7, 9, 10-17, 20, 24-30, 32, 33, 38-45, 47-49, 52 e 55-62 sono stati respinti.

(1) GU C 95 del 23.4.2003, pag. 24.

Article 7 - Testing of surfactants
Testing requirements have been clarified.
Amendment 25 of the E.P. was rejected.
Article 8 - Duties of the Member States
Criteria for appointing approved laboratories have been modified, by introducing a reference to the norm EN ISO/IEC 17025 and to good laboratory practices.
Article 9 - Information to be provided by manufacturers
This Article has been modified by slightly rewording it and by introducing the notion of a public body which, in a Member State, may circulate the information received to medical personnel.
Amendment 26 of the E.P. was rejected, whilst Amendment 27 was partially taken into account.
Article 10 - Control measures
This Article has been slightly reworded for clarity and the obligation for the Commission to verify false positive results has been introduced.
Article 11 - Labelling
Amendments to this Article were made to better identify the party responsible for placing on the market the detergent and to allow for national provisions forbidding displaying on the package of liquid products symbols (e.g. fruits) which might lead the consumer into error as to the use of the product (essentially to protect children).
Amendments 28 and 48 of the E.P. were rejected.
Article 12 - Committee procedure
The text was changed to the standard legal text for this type of legislative Articles
Article 13 - Adaptation of the annexes
Minor drafting changes were made to this Article, also stressing inter alia that all amendments to rules on solvent-based detergents will be made by Committee procedure (Article 12).
Amendments 29 and 30 of the E.P. were rejected.
Article 14 - Free movement clause
A legal clarification as to when products complying with this Regulation may be prevented from being placed on the market was introduced.
Amendment 59 of the E.P. was rejected.
Article 15 - Safeguard clause
Amendments 32, 33 and 60 were rejected.
Article 16 (Legislation to be replaced) and 17 (Sanctions for non-compliance)
Minor legal redrafting changes were made to both Articles.
Annex I - Standards for accreditation
References to good laboratory practices (GLP) and to animal protection were added.
Annex II - Testing methods
It was specified that in certain cases high performance liquid cromatography (HPLC) or gas cromatography (GC) should be used.
Amendments 34, 35, 36 and 37 of the E.P. were accepted. Amendment 61 was rejected.
Annex III - Biodegradability tests
Footnotes were renumbered.
Amendments 49 and 62 of the E.P. were rejected.
Annex IV
A tiered approach for the technical file was introduced, the relation between failing a test and refusing a derogation was reworded and the header of a section dedicated to biodegradability tests was reworded. Some footnotes were renumbered.
Amendment 39 of the E.P. was rejected.
Annex V
A footnote was renumbered.
Annex VII
Annex VII was deleted. Amendment 40 of the E.P. was rejected.
Annex VIII - Labelling and ingredient datasheet
An amendment was made to include salts of some compounds previously already listed.
The prescription to list allergenic fragrances if superior to a 0,01 % concentration was introduced. Consumer information as to the expected number of loads which may be washed with a package content and the standard dose recommended for a specific type of wash was added. Some footnotes were renumbered.
Amendments 41, 42, 43 and 44 of the E.P. were rejected. Amendment 45 was partially taken into account.
Recital 1
Amendment 1 of the E.P. asking for a new Recital 1 was rejected.
Recital 9
A minor drafting change was made, as Amendment 2 of the E.P. was accepted.
Recital 14
An amendment linking surfactants failing some test and a complementary risk assessment was introduced. It includes most of Amendment 3 of the E.P.
Recital 16
The reference to considering the determination of criteria for derogations as a technical matter was deleted.
Amendment 52 of the E.P. was rejected.
Recital 18
Following Amendment 4 of the E.P., a minor redrafting was made by breaking the sentence into two and by underlining the need for additional assessments.
Recital 20
An amendment was made to refer to the Committee procedure by way of a standard legal text.
Recital 21
The list of horizontal legislation applicable was substantially extended.
Amendment 5 of the E.P. was rejected.
Recital 23
Amendment 6 of the E.P. was rejected.
Recital 24
Amendment 7 of the E.P. was rejected.
Recital 25
Changes were made to reflect the new terminology (medical personnel), as asked in Amendment 8 of the E.P., and to reflect the amendment to Art. 9 par.3.
Recital 27
Amendment 9 of the E.P. was rejected.
Recital 28
Amendment 10 of the E.P. was rejected.
Recital 30
It was specified that good laboratory practices (GLP) are an alternative to using the EN ISO/IEC 17025 norm.
Recital 31
A clarification was made on which areas may be examined again by the Commission prior to proposing new legislation.
Amendments 11, 12, 13 and 14 of the E.P. were rejected.
IV. CONCLUSION
The Common Position clarifies further the text of the draft Regulation, improves the definition of the procedural aspects of its implementation, and further reinforces the consumer's information and protection in this product area.
Amendments 2, 3, 4, 8, 18, 34, 35, 36, 37, 46 (partially), 53, 57 (partially) of the European Parliament were accepted in full or partially, while amendments 1, 5, 6, 7, 9, 10 to 17, 20, 24 to 30, 32, 33, 38 to 45, 47 to 49, 52, 55 to 62 were rejected.

(1) OJ C 95, 23.4.2003, p. 24.